化学试剂
化學試劑
화학시제
CHEMICAL REAGENTS
2009年
8期
614-618
,共5页
俞志刚%刘波%姜兆华%陈延辉%李东颖%牛古丹
俞誌剛%劉波%薑兆華%陳延輝%李東穎%牛古丹
유지강%류파%강조화%진연휘%리동영%우고단
除草剂%三嗪类%哈尔滨饮水源%SPE/RRLC-MS
除草劑%三嗪類%哈爾濱飲水源%SPE/RRLC-MS
제초제%삼진류%합이빈음수원%SPE/RRLC-MS
建立了基于固相萃取(SPE)/快速高分离度液相色谱-质谱联用法同时测定了哈尔滨饮水源中11种三嗪类除草剂残留量.固相萃取小柱为SupelcleanTM ENVITM-18柱(3 mL),50%甲醇和50%乙腈混合溶剂为洗脱液;色谱柱为Zorbax RRHT SB-C18,流动相为1 mmol乙酸铵水溶液和乙腈混合体系,梯度洗脱方式;质谱采用电喷雾电离源(ESI)下正离子电离方式,MRM模式监测,离子扫描范围为100～400 amu.以浓度与色谱峰面积之间的线性关系定量,保留时间结合质谱信息进行定性.研究结果显示:11种待测物在0.1～4.0 mg/L浓度范围内峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.999 2～0.999 6之间;方法的仪器检出限为0.02～0.06 mg/L,理论检出限为0.04～0.12 μg/L;方法的定量限为0.1～0.3 mg/L;低、中和高3个浓度点的加标回收率介于78.6%～98.2%之间,相对标准偏差(RSD)为3.6%～13.2%.
建立瞭基于固相萃取(SPE)/快速高分離度液相色譜-質譜聯用法同時測定瞭哈爾濱飲水源中11種三嗪類除草劑殘留量.固相萃取小柱為SupelcleanTM ENVITM-18柱(3 mL),50%甲醇和50%乙腈混閤溶劑為洗脫液;色譜柱為Zorbax RRHT SB-C18,流動相為1 mmol乙痠銨水溶液和乙腈混閤體繫,梯度洗脫方式;質譜採用電噴霧電離源(ESI)下正離子電離方式,MRM模式鑑測,離子掃描範圍為100～400 amu.以濃度與色譜峰麵積之間的線性關繫定量,保留時間結閤質譜信息進行定性.研究結果顯示:11種待測物在0.1～4.0 mg/L濃度範圍內峰麵積與濃度具有良好的線性關繫,相關繫數(r)在0.999 2～0.999 6之間;方法的儀器檢齣限為0.02～0.06 mg/L,理論檢齣限為0.04～0.12 μg/L;方法的定量限為0.1～0.3 mg/L;低、中和高3箇濃度點的加標迴收率介于78.6%～98.2%之間,相對標準偏差(RSD)為3.6%～13.2%.
건립료기우고상췌취(SPE)/쾌속고분리도액상색보-질보련용법동시측정료합이빈음수원중11충삼진류제초제잔류량.고상췌취소주위SupelcleanTM ENVITM-18주(3 mL),50%갑순화50%을정혼합용제위세탈액;색보주위Zorbax RRHT SB-C18,류동상위1 mmol을산안수용액화을정혼합체계,제도세탈방식;질보채용전분무전리원(ESI)하정리자전리방식,MRM모식감측,리자소묘범위위100～400 amu.이농도여색보봉면적지간적선성관계정량,보류시간결합질보신식진행정성.연구결과현시:11충대측물재0.1～4.0 mg/L농도범위내봉면적여농도구유량호적선성관계,상관계수(r)재0.999 2～0.999 6지간;방법적의기검출한위0.02～0.06 mg/L,이론검출한위0.04～0.12 μg/L;방법적정량한위0.1～0.3 mg/L;저、중화고3개농도점적가표회수솔개우78.6%～98.2%지간,상대표준편차(RSD)위3.6%～13.2%.
