精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2008年
1期
98-101
,共4页
郭翔海%彭志亮%郑双江%沈家祥
郭翔海%彭誌亮%鄭雙江%瀋傢祥
곽상해%팽지량%정쌍강%침가상
邻硝基苯乙醇%邻硝基甲苯%羟甲基化%吲哚合成%精细化工中间体
鄰硝基苯乙醇%鄰硝基甲苯%羥甲基化%吲哚閤成%精細化工中間體
린초기분을순%린초기갑분%간갑기화%신타합성%정세화공중간체
该文研究了重要中间体邻硝基苯乙醇的合成工艺.结果表明,对于邻硝基甲苯的羟甲基化反应,效果最好的催化剂为氢氧化钠水溶液,且质量分数为20%的氢氧化钠水溶液的催化效果最佳,强碱型阴离子交换树脂因溶于二甲亚砜不适用于该反应.在质量分数20%的氢氧化钠水溶液催化下,羟甲基化反应最佳反应温度为50 ℃,甲醛与邻硝基甲苯的最佳摩尔比为0.4～0.5.在该条件下,按已转化的邻硝基甲苯计,邻硝基苯乙醇质量收率为110%,摩尔收率为90.7%.产品邻硝基苯乙醇的结构经红外、核磁等表征确证.该实验结果已经经过一次性投邻硝基甲苯120 kg的生产型中试验证,邻硝基苯乙醇质量收率为105.2%,摩尔收率为86.7%.
該文研究瞭重要中間體鄰硝基苯乙醇的閤成工藝.結果錶明,對于鄰硝基甲苯的羥甲基化反應,效果最好的催化劑為氫氧化鈉水溶液,且質量分數為20%的氫氧化鈉水溶液的催化效果最佳,彊堿型陰離子交換樹脂因溶于二甲亞砜不適用于該反應.在質量分數20%的氫氧化鈉水溶液催化下,羥甲基化反應最佳反應溫度為50 ℃,甲醛與鄰硝基甲苯的最佳摩爾比為0.4～0.5.在該條件下,按已轉化的鄰硝基甲苯計,鄰硝基苯乙醇質量收率為110%,摩爾收率為90.7%.產品鄰硝基苯乙醇的結構經紅外、覈磁等錶徵確證.該實驗結果已經經過一次性投鄰硝基甲苯120 kg的生產型中試驗證,鄰硝基苯乙醇質量收率為105.2%,摩爾收率為86.7%.
해문연구료중요중간체린초기분을순적합성공예.결과표명,대우린초기갑분적간갑기화반응,효과최호적최화제위경양화납수용액,차질량분수위20%적경양화납수용액적최화효과최가,강감형음리자교환수지인용우이갑아풍불괄용우해반응.재질량분수20%적경양화납수용액최화하,간갑기화반응최가반응온도위50 ℃,갑철여린초기갑분적최가마이비위0.4～0.5.재해조건하,안이전화적린초기갑분계,린초기분을순질량수솔위110%,마이수솔위90.7%.산품린초기분을순적결구경홍외、핵자등표정학증.해실험결과이경경과일차성투린초기갑분120 kg적생산형중시험증,린초기분을순질량수솔위105.2%,마이수솔위86.7%.
