石油化工高等学校学报
石油化工高等學校學報
석유화공고등학교학보
JOURNAL OF PETROCHEMICAL UNIVERSITIES
2002年
4期
48-50
,共3页
2,4-二甲基苯甲酸%合成%间二甲苯%氯乙酰氯%酰基化反应%氯仿反应
2,4-二甲基苯甲痠%閤成%間二甲苯%氯乙酰氯%酰基化反應%氯倣反應
2,4-이갑기분갑산%합성%간이갑분%록을선록%선기화반응%록방반응
以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料,首先经Friedel-crafts酰基化反应合成了α-氯代2,4-二甲基苯乙酮,然后经氯仿反应及酸化等过程,合成了目的产物,研究了反应过程的影响因素如酰基化反应中的酰基化试剂的种类、催化剂的种类、反应物料配比、反应温度、反应时间以及α-氢卤代和卤仿反应中的碱溶液的浓度等,确定了反应条件.在酰基化反应中, n(C8H10 )∶n(ClCH2COCl)∶n(Fe2O3)=1∶(1.2～1.3)∶0.001,反应温度100 ℃,反应时间4 h,单步反应的产率为88%～91%.在α-氢卤代及氯仿反应的过程中,通过分次补加ω(NaOH)=40%的氢氧化钠水溶液以保证反应的发生并提高产率,总收率为80%.产品经重结晶后进行了熔点测定,并经红外、核磁鉴定为2,4-二甲基苯甲酸.
以間二甲苯和氯乙酰氯為主要原料,首先經Friedel-crafts酰基化反應閤成瞭α-氯代2,4-二甲基苯乙酮,然後經氯倣反應及痠化等過程,閤成瞭目的產物,研究瞭反應過程的影響因素如酰基化反應中的酰基化試劑的種類、催化劑的種類、反應物料配比、反應溫度、反應時間以及α-氫滷代和滷倣反應中的堿溶液的濃度等,確定瞭反應條件.在酰基化反應中, n(C8H10 )∶n(ClCH2COCl)∶n(Fe2O3)=1∶(1.2～1.3)∶0.001,反應溫度100 ℃,反應時間4 h,單步反應的產率為88%～91%.在α-氫滷代及氯倣反應的過程中,通過分次補加ω(NaOH)=40%的氫氧化鈉水溶液以保證反應的髮生併提高產率,總收率為80%.產品經重結晶後進行瞭鎔點測定,併經紅外、覈磁鑒定為2,4-二甲基苯甲痠.
이간이갑분화록을선록위주요원료,수선경Friedel-crafts선기화반응합성료α-록대2,4-이갑기분을동,연후경록방반응급산화등과정,합성료목적산물,연구료반응과정적영향인소여선기화반응중적선기화시제적충류、최화제적충류、반응물료배비、반응온도、반응시간이급α-경서대화서방반응중적감용액적농도등,학정료반응조건.재선기화반응중, n(C8H10 )∶n(ClCH2COCl)∶n(Fe2O3)=1∶(1.2～1.3)∶0.001,반응온도100 ℃,반응시간4 h,단보반응적산솔위88%～91%.재α-경서대급록방반응적과정중,통과분차보가ω(NaOH)=40%적경양화납수용액이보증반응적발생병제고산솔,총수솔위80%.산품경중결정후진행료용점측정,병경홍외、핵자감정위2,4-이갑기분갑산.
