环境与职业医学
環境與職業醫學
배경여직업의학
CHINESE JOURNAL OF ENVIRONMENTAL & OCCUPATIONAL MEDICINE
2002年
3期
188-189
,共2页
股骨灰分%骨钙%瓷盘灰化%EDTA滴定法
股骨灰分%骨鈣%瓷盤灰化%EDTA滴定法
고골회분%골개%자반회화%EDTA적정법
[目的] 建立大鼠股骨灰分及骨钙含量的测定方法,测定补钙实验动物的股骨钙含量.[方法] 大鼠股骨灰分的测定采用重量法.每份大鼠股骨样品放入一只瓷舟(75 mm)内(事先将瓷舟置马福炉中,于600℃灼烧,冷却后称重,记录空舟重),并将瓷舟并排码放在一片白色瓷砖(150×150 mm)上,再置烘箱中.于105℃烘4～6 h,取出放干燥器内,0.5 h后称重,恒重记录舟+骨重.将载有磁舟的瓷砖叠放(用空磁舟放瓷砖隔出空间)在马福炉中,灰化样品.起始温度200℃,间隔100℃分段升温至700℃止.待炉温降至100℃以下,取出放干燥器内,0.5 h后称重,恒重记录舟+灰重.骨钙的测定采用EDTA滴定法一称0.050 0 g左右骨灰样品于三角瓶中,加1 ml 6 mol/L HCl溶解后加20 ml纯水.滴加2 ml 2 mol/L NaOH调至中性后加1滴10 g/L KCN,2滴0.05 mol/L柠檬酸钠(调pH时,如出现絮状物则用HCl回滴至消失,再加KCN和柠檬酸钠,即可消除Mg等的干扰,使滴定终点明显).摇匀后加2 ml NaOH,1～2滴钙红指示剂,用0.01 mol/L EDTA滴定至红色变纯蓝色即为终点.[结果] 用瓷舟灰化样品的方法,由于节省了空间,一次处理量可达80个样品.大鼠股骨灰分的测定结果为:高剂量组(0.48±0.55)g,n=14;中剂量组(0.47±0.021)g,n=14;低剂量组(0.39±0.021)g,n=14;阳性对照组(0.44±0.054)g,n=14;阴性对照组(0.22±0.046)g,n=12;正常对照组(0.12±0.012)g,n=14.大鼠股骨钙的测定结果为:高剂量组(270.5±31.2)mg/g,n=14;中剂量组(272.6±40.9)mg/g,n=14;低剂量组(235.2±10.2)mg/g,n=14;阳性对照组(225.1±29.0)mg/g,n=14;阴性对照组:(167.8±22.3)mg/g,n=12;正常对照组(199.2±25.6)mg/g,n=14.[结论] 采用瓷舟灰化样品的方法可大大提高工作效率;只要控制调pH的技术关键,EDTA滴定法是测定常量钙较理想的方法.
[目的] 建立大鼠股骨灰分及骨鈣含量的測定方法,測定補鈣實驗動物的股骨鈣含量.[方法] 大鼠股骨灰分的測定採用重量法.每份大鼠股骨樣品放入一隻瓷舟(75 mm)內(事先將瓷舟置馬福爐中,于600℃灼燒,冷卻後稱重,記錄空舟重),併將瓷舟併排碼放在一片白色瓷磚(150×150 mm)上,再置烘箱中.于105℃烘4～6 h,取齣放榦燥器內,0.5 h後稱重,恆重記錄舟+骨重.將載有磁舟的瓷磚疊放(用空磁舟放瓷磚隔齣空間)在馬福爐中,灰化樣品.起始溫度200℃,間隔100℃分段升溫至700℃止.待爐溫降至100℃以下,取齣放榦燥器內,0.5 h後稱重,恆重記錄舟+灰重.骨鈣的測定採用EDTA滴定法一稱0.050 0 g左右骨灰樣品于三角瓶中,加1 ml 6 mol/L HCl溶解後加20 ml純水.滴加2 ml 2 mol/L NaOH調至中性後加1滴10 g/L KCN,2滴0.05 mol/L檸檬痠鈉(調pH時,如齣現絮狀物則用HCl迴滴至消失,再加KCN和檸檬痠鈉,即可消除Mg等的榦擾,使滴定終點明顯).搖勻後加2 ml NaOH,1～2滴鈣紅指示劑,用0.01 mol/L EDTA滴定至紅色變純藍色即為終點.[結果] 用瓷舟灰化樣品的方法,由于節省瞭空間,一次處理量可達80箇樣品.大鼠股骨灰分的測定結果為:高劑量組(0.48±0.55)g,n=14;中劑量組(0.47±0.021)g,n=14;低劑量組(0.39±0.021)g,n=14;暘性對照組(0.44±0.054)g,n=14;陰性對照組(0.22±0.046)g,n=12;正常對照組(0.12±0.012)g,n=14.大鼠股骨鈣的測定結果為:高劑量組(270.5±31.2)mg/g,n=14;中劑量組(272.6±40.9)mg/g,n=14;低劑量組(235.2±10.2)mg/g,n=14;暘性對照組(225.1±29.0)mg/g,n=14;陰性對照組:(167.8±22.3)mg/g,n=12;正常對照組(199.2±25.6)mg/g,n=14.[結論] 採用瓷舟灰化樣品的方法可大大提高工作效率;隻要控製調pH的技術關鍵,EDTA滴定法是測定常量鈣較理想的方法.
[목적] 건립대서고골회분급골개함량적측정방법,측정보개실험동물적고골개함량.[방법] 대서고골회분적측정채용중량법.매빈대서고골양품방입일지자주(75 mm)내(사선장자주치마복로중,우600℃작소,냉각후칭중,기록공주중),병장자주병배마방재일편백색자전(150×150 mm)상,재치홍상중.우105℃홍4～6 h,취출방간조기내,0.5 h후칭중,항중기록주+골중.장재유자주적자전첩방(용공자주방자전격출공간)재마복로중,회화양품.기시온도200℃,간격100℃분단승온지700℃지.대로온강지100℃이하,취출방간조기내,0.5 h후칭중,항중기록주+회중.골개적측정채용EDTA적정법일칭0.050 0 g좌우골회양품우삼각병중,가1 ml 6 mol/L HCl용해후가20 ml순수.적가2 ml 2 mol/L NaOH조지중성후가1적10 g/L KCN,2적0.05 mol/L저몽산납(조pH시,여출현서상물칙용HCl회적지소실,재가KCN화저몽산납,즉가소제Mg등적간우,사적정종점명현).요균후가2 ml NaOH,1～2적개홍지시제,용0.01 mol/L EDTA적정지홍색변순람색즉위종점.[결과] 용자주회화양품적방법,유우절성료공간,일차처리량가체80개양품.대서고골회분적측정결과위:고제량조(0.48±0.55)g,n=14;중제량조(0.47±0.021)g,n=14;저제량조(0.39±0.021)g,n=14;양성대조조(0.44±0.054)g,n=14;음성대조조(0.22±0.046)g,n=12;정상대조조(0.12±0.012)g,n=14.대서고골개적측정결과위:고제량조(270.5±31.2)mg/g,n=14;중제량조(272.6±40.9)mg/g,n=14;저제량조(235.2±10.2)mg/g,n=14;양성대조조(225.1±29.0)mg/g,n=14;음성대조조:(167.8±22.3)mg/g,n=12;정상대조조(199.2±25.6)mg/g,n=14.[결론] 채용자주회화양품적방법가대대제고공작효솔;지요공제조pH적기술관건,EDTA적정법시측정상량개교이상적방법.
