CAJ | 학술논문

分别以吡啶和三乙胺为催化剂,在传统加热和微波辐射两种条件下对5种目标产物进行了合成,其中目标产物Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ经科技查新证实均属国内外文献未公开报道的新型化合物,其新颖性已为教育部科技查新工作站(吉林大学查新检索咨询中心)的200604311212号<科技查新报告>所证实.以吡啶为催化剂,目标产物产率由传统加热下的61.6%提高到微波辐射下的81.6%,反应时间缩短为传统的1/100;以三乙胺为催化剂,目标产物产率由传统加热下的75.2%提高到微波辐射下的94.4%,反应时间缩短为传统的1/15. 通过元素分析、MS谱、1HNMR谱对所合成的目标产物分别进行了全面的表征,证实了其分子结构.并对5种目标产物进行了紫外测试,得出其最大吸收峰在315 nm左右.实验结果表明:当糠偶姻的用量为20 mmol时,最适宜反应条件为:n(糠偶姻)∶ n(酰氯)=1∶ 2.2,有机碱三乙胺的用量为25 mL,微波工作功率为240 W,辐射时间10 min,产率94%以上.
분별이필정화삼을알위최화제,재전통가열화미파복사량충조건하대5충목표산물진행료합성,기중목표산물Ⅱ、Ⅳ화Ⅴ경과기사신증실균속국내외문헌미공개보도적신형화합물,기신영성이위교육부과기사신공작참(길림대학사신검색자순중심)적200604311212호<과기사신보고>소증실.이필정위최화제,목표산물산솔유전통가열하적61.6%제고도미파복사하적81.6%,반응시간축단위전통적1/100;이삼을알위최화제,목표산물산솔유전통가열하적75.2%제고도미파복사하적94.4%,반응시간축단위전통적1/15. 통과원소분석、MS보、1HNMR보대소합성적목표산물분별진행료전면적표정,증실료기분자결구.병대5충목표산물진행료자외측시,득출기최대흡수봉재315 nm좌우.실험결과표명:당강우인적용량위20 mmol시,최괄의반응조건위:n(강우인)∶ n(선록)=1∶ 2.2,유궤감삼을알적용량위25 mL,미파공작공솔위240 W,복사시간10 min,산솔94%이상.