南京师大学报（自然科学版）
南京師大學報（自然科學版）
남경사대학보（자연과학판）
JOURNAL OF NANJING NORMAL UNIVERSITY (NATURAL SCIENCE EDITION)
2012年
1期
54-57
,共4页
罗轩%史红丽%周浩%张士磊%杨锦飞%职慧珍
囉軒%史紅麗%週浩%張士磊%楊錦飛%職慧珍
라헌%사홍려%주호%장사뢰%양금비%직혜진
离子液体%苯膦二氯%羟基苯膦酰丙酸%阻燃剂
離子液體%苯膦二氯%羥基苯膦酰丙痠%阻燃劑
리자액체%분련이록%간기분련선병산%조연제
采用两步法合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA),即以三氯化磷与苯为原料,在离子液体三乙基苄基氯化铵氯化铝([ BnEt3N]Cl - xAlCl3)催化下,合成苯膦二氯(DCPP),再用DCPP与丙烯酸合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA).确定第一步最佳反应条件为:n(三氯化磷)∶n(苯)∶n([BnEt3N]Cl - xAlCl3)=3∶1∶0.025,同流温度为72℃～ 76℃,反应时间为6h,产率达81.1％；第二步通过改变反应物滴加顺序及调整反应温度,得到最佳反应条件为:n(丙烯酸)∶n(DCPP)=1.30∶1.00；滴加反应阶段,控制在70℃～80℃,反应1.5 ～2h后,在90℃保温反应1h；水解反应阶段,控制在92℃～95℃反应4h,CEPPA的产率可达91％,并解决了反应中易结块问题.
採用兩步法閤成3-羥基苯膦酰丙痠(CEPPA),即以三氯化燐與苯為原料,在離子液體三乙基芐基氯化銨氯化鋁([ BnEt3N]Cl - xAlCl3)催化下,閤成苯膦二氯(DCPP),再用DCPP與丙烯痠閤成3-羥基苯膦酰丙痠(CEPPA).確定第一步最佳反應條件為:n(三氯化燐)∶n(苯)∶n([BnEt3N]Cl - xAlCl3)=3∶1∶0.025,同流溫度為72℃～ 76℃,反應時間為6h,產率達81.1％；第二步通過改變反應物滴加順序及調整反應溫度,得到最佳反應條件為:n(丙烯痠)∶n(DCPP)=1.30∶1.00；滴加反應階段,控製在70℃～80℃,反應1.5 ～2h後,在90℃保溫反應1h；水解反應階段,控製在92℃～95℃反應4h,CEPPA的產率可達91％,併解決瞭反應中易結塊問題.
채용량보법합성3-간기분련선병산(CEPPA),즉이삼록화린여분위원료,재리자액체삼을기변기록화안록화려([ BnEt3N]Cl - xAlCl3)최화하,합성분련이록(DCPP),재용DCPP여병희산합성3-간기분련선병산(CEPPA).학정제일보최가반응조건위:n(삼록화린)∶n(분)∶n([BnEt3N]Cl - xAlCl3)=3∶1∶0.025,동류온도위72℃～ 76℃,반응시간위6h,산솔체81.1％；제이보통과개변반응물적가순서급조정반응온도,득도최가반응조건위:n(병희산)∶n(DCPP)=1.30∶1.00；적가반응계단,공제재70℃～80℃,반응1.5 ～2h후,재90℃보온반응1h；수해반응계단,공제재92℃～95℃반응4h,CEPPA적산솔가체91％,병해결료반응중역결괴문제.
