精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2007年
4期
341-344
,共4页
黄新异%赵宇%柳军玺%蒋生祥%邸多隆
黃新異%趙宇%柳軍璽%蔣生祥%邸多隆
황신이%조우%류군새%장생상%저다륭
甘肃棘豆%苦马豆素%逆流萃取
甘肅棘豆%苦馬豆素%逆流萃取
감숙극두%고마두소%역류췌취
以甘肃棘豆为原料,采用φ(CH3CH2OH)=75%的乙醇为溶剂回流提取,提取液回收乙醇后用浓度为2 mol/L的盐酸调节pH至3～4.离心,取上清液用氯仿以40 mL/min流速逆流萃取,除去小极性杂质.再用浓度为2 mol/L的氢氧化钠水溶液调pH至9～10,用正丁醇以40 mL/min流速逆流萃取.萃取液回收正丁醇后上硅胶柱分离,氯仿-甲醇-氨水洗脱,并用甲醇-氯仿重结晶得白色针状结晶,经MS 和NMR鉴定确定其化学结构为苦马豆素,提取率为23 mg/kg.
以甘肅棘豆為原料,採用φ(CH3CH2OH)=75%的乙醇為溶劑迴流提取,提取液迴收乙醇後用濃度為2 mol/L的鹽痠調節pH至3～4.離心,取上清液用氯倣以40 mL/min流速逆流萃取,除去小極性雜質.再用濃度為2 mol/L的氫氧化鈉水溶液調pH至9～10,用正丁醇以40 mL/min流速逆流萃取.萃取液迴收正丁醇後上硅膠柱分離,氯倣-甲醇-氨水洗脫,併用甲醇-氯倣重結晶得白色針狀結晶,經MS 和NMR鑒定確定其化學結構為苦馬豆素,提取率為23 mg/kg.
이감숙극두위원료,채용φ(CH3CH2OH)=75%적을순위용제회류제취,제취액회수을순후용농도위2 mol/L적염산조절pH지3～4.리심,취상청액용록방이40 mL/min류속역류췌취,제거소겁성잡질.재용농도위2 mol/L적경양화납수용액조pH지9～10,용정정순이40 mL/min류속역류췌취.췌취액회수정정순후상규효주분리,록방-갑순-안수세탈,병용갑순-록방중결정득백색침상결정,경MS 화NMR감정학정기화학결구위고마두소,제취솔위23 mg/kg.
