中国渔业质量与标准
中國漁業質量與標準
중국어업질량여표준
Chinese Fishery Abstracts
2012年
1期
80-86
,共7页
LC - MS/MS%检测%鲤科鱼%受精卵、卵巢及精巢%孔雀石绿%隐色孔雀石绿
LC - MS/MS%檢測%鯉科魚%受精卵、卵巢及精巢%孔雀石綠%隱色孔雀石綠
LC - MS/MS%검측%리과어%수정란、란소급정소%공작석록%은색공작석록
建立了3种鲤科鱼(鲤、鲫和草鱼)的受精卵、卵巢及精巢中孔雀石绿( Malachite green,MG)及其在生物体内的主要代谢物隐色孔雀石绿( Leucomalachite green,LMG)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC - MS/MS)检测方法.受精卵和卵巢用甲醇混合的Mcllvaines溶液提取,MCX固相萃取柱富集净化；精巢采用乙腈超声提取后正己烷除脂净化.色谱分离柱选用BEH C18(1.7μm,50mm×2.1mm)色谱柱,流动相选用酸化乙腈/水溶液,0.3 mL/min梯度洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式.结果表明,浓度在0.2 ～ 100 ng/mL之间,线性良好,r2≥0.995.MG和LMG在受精卵、卵巢及精巢中的最低检测限(LOD)分别为0.05、0.05和0.10 μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.20、0.20和0.30 μg/kg.以空白基质加入法计算回收率和相对标准偏差,受精卵、卵巢在0.3、3.0和30.0 μg/kg 3个添加水平下,精巢在0.5、5.0和50.0 μg/kg 3个添加水平下,平均回收率是73.1％ ～92.5％,相对标准偏差为5.3％ ～12.4％.该方法灵敏度高,准确性好,适用于鲤鱼受精卵、卵巢及精巢中MG和LMG残留的测定.
建立瞭3種鯉科魚(鯉、鯽和草魚)的受精卵、卵巢及精巢中孔雀石綠( Malachite green,MG)及其在生物體內的主要代謝物隱色孔雀石綠( Leucomalachite green,LMG)的超高效液相色譜串聯質譜(UPLC - MS/MS)檢測方法.受精卵和卵巢用甲醇混閤的Mcllvaines溶液提取,MCX固相萃取柱富集淨化；精巢採用乙腈超聲提取後正己烷除脂淨化.色譜分離柱選用BEH C18(1.7μm,50mm×2.1mm)色譜柱,流動相選用痠化乙腈/水溶液,0.3 mL/min梯度洗脫,電噴霧-多反應正離子鑑測模式.結果錶明,濃度在0.2 ～ 100 ng/mL之間,線性良好,r2≥0.995.MG和LMG在受精卵、卵巢及精巢中的最低檢測限(LOD)分彆為0.05、0.05和0.10 μg/kg,定量限(LOQ)分彆為0.20、0.20和0.30 μg/kg.以空白基質加入法計算迴收率和相對標準偏差,受精卵、卵巢在0.3、3.0和30.0 μg/kg 3箇添加水平下,精巢在0.5、5.0和50.0 μg/kg 3箇添加水平下,平均迴收率是73.1％ ～92.5％,相對標準偏差為5.3％ ～12.4％.該方法靈敏度高,準確性好,適用于鯉魚受精卵、卵巢及精巢中MG和LMG殘留的測定.
건립료3충리과어(리、즉화초어)적수정란、란소급정소중공작석록( Malachite green,MG)급기재생물체내적주요대사물은색공작석록( Leucomalachite green,LMG)적초고효액상색보천련질보(UPLC - MS/MS)검측방법.수정란화란소용갑순혼합적Mcllvaines용액제취,MCX고상췌취주부집정화；정소채용을정초성제취후정기완제지정화.색보분리주선용BEH C18(1.7μm,50mm×2.1mm)색보주,류동상선용산화을정/수용액,0.3 mL/min제도세탈,전분무-다반응정리자감측모식.결과표명,농도재0.2 ～ 100 ng/mL지간,선성량호,r2≥0.995.MG화LMG재수정란、란소급정소중적최저검측한(LOD)분별위0.05、0.05화0.10 μg/kg,정량한(LOQ)분별위0.20、0.20화0.30 μg/kg.이공백기질가입법계산회수솔화상대표준편차,수정란、란소재0.3、3.0화30.0 μg/kg 3개첨가수평하,정소재0.5、5.0화50.0 μg/kg 3개첨가수평하,평균회수솔시73.1％ ～92.5％,상대표준편차위5.3％ ～12.4％.해방법령민도고,준학성호,괄용우리어수정란、란소급정소중MG화LMG잔류적측정.
