精细石油化工
精細石油化工
정세석유화공
SPECIALITY PETROCHEMICALS
2010年
5期
76-79
,共4页
孟启%陈娟娟%吴桂勇%李丹凤%孙小强
孟啟%陳娟娟%吳桂勇%李丹鳳%孫小彊
맹계%진연연%오계용%리단봉%손소강
亚氨基二乙酸%N,N-二{羰基亚甲基[N,N-二(乙氧基拨基亚甲基)胺基]}胺%脱保护%结构
亞氨基二乙痠%N,N-二{羰基亞甲基[N,N-二(乙氧基撥基亞甲基)胺基]}胺%脫保護%結構
아안기이을산%N,N-이{탄기아갑기[N,N-이(을양기발기아갑기)알기]}알%탈보호%결구
以亚氨基二乙酸为原料,经氨基保护、缩合、脱保护三步反应制备了树枝状化合物N,N-二{羰基亚甲基[N,N-二(乙氧基羰基亚甲基)胺基]}胺(EDMAA),氨基保护反应中,亚氨基二乙酸在V(1,4-二氧六环):V(水)=1:1的碱性溶剂系统中与(Boc)_2O反应制得2,2'-((叔丁氧羰基)亚氨基)二乙酸(BCIA ),收率73.8%.在羧酸与氨的缩合反应中,以二环己基碳二亚胺(DCC)为缩合剂,4-二甲胺基毗吮(DMAP)为催化剂,投料比为:n(BCIA) :n(DCC),n(亚氨基二乙酸二乙醋):n(DMAP)=1:3:4:0.1,收率为69.1%.缩合反应时,羧酸BCIA与DCC先于0℃缩合0.5～1h,再加人亚氨基二乙酸二乙酣,可减少副反应.探讨了Boc脱保护反应条件,发现Ph_2O体系收率较高,达95.O%,反应结束后,以石油醚洗涤溶液即可得到产物.以1H NMR、13C NMR和IR表征了产物结构.
以亞氨基二乙痠為原料,經氨基保護、縮閤、脫保護三步反應製備瞭樹枝狀化閤物N,N-二{羰基亞甲基[N,N-二(乙氧基羰基亞甲基)胺基]}胺(EDMAA),氨基保護反應中,亞氨基二乙痠在V(1,4-二氧六環):V(水)=1:1的堿性溶劑繫統中與(Boc)_2O反應製得2,2'-((叔丁氧羰基)亞氨基)二乙痠(BCIA ),收率73.8%.在羧痠與氨的縮閤反應中,以二環己基碳二亞胺(DCC)為縮閤劑,4-二甲胺基毗吮(DMAP)為催化劑,投料比為:n(BCIA) :n(DCC),n(亞氨基二乙痠二乙醋):n(DMAP)=1:3:4:0.1,收率為69.1%.縮閤反應時,羧痠BCIA與DCC先于0℃縮閤0.5～1h,再加人亞氨基二乙痠二乙酣,可減少副反應.探討瞭Boc脫保護反應條件,髮現Ph_2O體繫收率較高,達95.O%,反應結束後,以石油醚洗滌溶液即可得到產物.以1H NMR、13C NMR和IR錶徵瞭產物結構.
이아안기이을산위원료,경안기보호、축합、탈보호삼보반응제비료수지상화합물N,N-이{탄기아갑기[N,N-이(을양기탄기아갑기)알기]}알(EDMAA),안기보호반응중,아안기이을산재V(1,4-이양륙배):V(수)=1:1적감성용제계통중여(Boc)_2O반응제득2,2'-((숙정양탄기)아안기)이을산(BCIA ),수솔73.8%.재최산여안적축합반응중,이이배기기탄이아알(DCC)위축합제,4-이갑알기비전(DMAP)위최화제,투료비위:n(BCIA) :n(DCC),n(아안기이을산이을작):n(DMAP)=1:3:4:0.1,수솔위69.1%.축합반응시,최산BCIA여DCC선우0℃축합0.5～1h,재가인아안기이을산이을감,가감소부반응.탐토료Boc탈보호반응조건,발현Ph_2O체계수솔교고,체95.O%,반응결속후,이석유미세조용액즉가득도산물.이1H NMR、13C NMR화IR표정료산물결구.
