稀有金属材料与工程
稀有金屬材料與工程
희유금속재료여공정
RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERNG
2012年
10期
1799-1803
,共5页
杨建广%吴玉山%杨济豪%陈胜龙%高亮%刘小文
楊建廣%吳玉山%楊濟豪%陳勝龍%高亮%劉小文
양건엄%오옥산%양제호%진성룡%고량%류소문
电化学合成%5-二乙基胺钽%表征%电溶机理
電化學閤成%5-二乙基胺鐽%錶徵%電溶機理
전화학합성%5-이을기알단%표정%전용궤리
以金属钽板为阳极,不锈钢板为阴极,以四丁基溴化铵为导电剂,在二乙胺体系中直接电化学合成5-二乙基胺钽(Ta[N(C2H5)2]5).采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、差热分析(TG-DTG.)及等离子质谱(ICP-Mass)对5 kPa 压力下减压蒸馏分离得到Ta[N(C2H5)2]5产品进行了分析检测.分析结果表明得到的产品确实是纯度99.997％的有机胺钽化合物Ta[N(C2H5)2]5.钽阳极溶解机理研究表明,钽阳极在电流的作用下发生点腐蚀,钽阳极在电流及四丁溴化铵的作用下首先生成Ta(NH10C4)n(Br)m,之后Ta(NH10C4)n(Br)m不断被传输到阴极后继续与二乙胺反应,逐步脱去溴离子Br,并最终生成有机胺钽盐Ta[N(C2H5)2]5.
以金屬鐽闆為暘極,不鏽鋼闆為陰極,以四丁基溴化銨為導電劑,在二乙胺體繫中直接電化學閤成5-二乙基胺鐽(Ta[N(C2H5)2]5).採用紅外光譜(FT-IR)、覈磁共振(NMR)、差熱分析(TG-DTG.)及等離子質譜(ICP-Mass)對5 kPa 壓力下減壓蒸餾分離得到Ta[N(C2H5)2]5產品進行瞭分析檢測.分析結果錶明得到的產品確實是純度99.997％的有機胺鐽化閤物Ta[N(C2H5)2]5.鐽暘極溶解機理研究錶明,鐽暘極在電流的作用下髮生點腐蝕,鐽暘極在電流及四丁溴化銨的作用下首先生成Ta(NH10C4)n(Br)m,之後Ta(NH10C4)n(Br)m不斷被傳輸到陰極後繼續與二乙胺反應,逐步脫去溴離子Br,併最終生成有機胺鐽鹽Ta[N(C2H5)2]5.
이금속단판위양겁,불수강판위음겁,이사정기추화안위도전제,재이을알체계중직접전화학합성5-이을기알단(Ta[N(C2H5)2]5).채용홍외광보(FT-IR)、핵자공진(NMR)、차열분석(TG-DTG.)급등리자질보(ICP-Mass)대5 kPa 압력하감압증류분리득도Ta[N(C2H5)2]5산품진행료분석검측.분석결과표명득도적산품학실시순도99.997％적유궤알단화합물Ta[N(C2H5)2]5.단양겁용해궤리연구표명,단양겁재전류적작용하발생점부식,단양겁재전류급사정추화안적작용하수선생성Ta(NH10C4)n(Br)m,지후Ta(NH10C4)n(Br)m불단피전수도음겁후계속여이을알반응,축보탈거추리자Br,병최종생성유궤알단염Ta[N(C2H5)2]5.
