冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2009年
6期
37-40
,共4页
葛慎光%于京华%张丛丛%朱元娜%万夫伟%葛磊
葛慎光%于京華%張叢叢%硃元娜%萬伕偉%葛磊
갈신광%우경화%장총총%주원나%만부위%갈뢰
钒%催化荧光猝灭法%3-(4'-甲基苯基)-5-(4'-甲基-2'-磺酸基苯偶氮)若丹宁(M4MRASP)%阴离子交换树脂
釩%催化熒光猝滅法%3-(4'-甲基苯基)-5-(4'-甲基-2'-磺痠基苯偶氮)若丹寧(M4MRASP)%陰離子交換樹脂
범%최화형광졸멸법%3-(4'-갑기분기)-5-(4'-갑기-2'-광산기분우담)약단저(M4MRASP)%음리자교환수지
在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠介质中,痕量钒对高碘酸钾氧化3-(4'-甲基苯基)-5-(4'-甲基-2'-磺酸基苯偶氮)若丹宁(M4MRASP)产生荧光猝灭作用,且猝灭程度与钒量成正比,由此建立了催化荧光猝灭法测定痕量钒的新方法.该体系最大激发和发射波长为λex=309nm,λem=407 nm,测定了反应表观活化能为39.24 kJ/mol,反应速率常数为0.274/s.方法测定钒的线性范围为0.15~14.0μg/L,检出限为8.9×10-8 g/L.采用强碱性阴离子交换树脂分离富集,在pH 7.0~8.2的范围内能定量吸附钒,交换后的树脂用1.0 mol/L硫酸淋洗即可以把钒洗脱,消除了共存离子的干扰.用于实际样品中痕量钒的测定,RSD≤3.1%,标准加入回收率在98.3%~103.4%之间;测定结果与ICP-AES法结果基本一致.
在pH 5.2的鄰苯二甲痠氫鉀一氫氧化鈉介質中,痕量釩對高碘痠鉀氧化3-(4'-甲基苯基)-5-(4'-甲基-2'-磺痠基苯偶氮)若丹寧(M4MRASP)產生熒光猝滅作用,且猝滅程度與釩量成正比,由此建立瞭催化熒光猝滅法測定痕量釩的新方法.該體繫最大激髮和髮射波長為λex=309nm,λem=407 nm,測定瞭反應錶觀活化能為39.24 kJ/mol,反應速率常數為0.274/s.方法測定釩的線性範圍為0.15~14.0μg/L,檢齣限為8.9×10-8 g/L.採用彊堿性陰離子交換樹脂分離富集,在pH 7.0~8.2的範圍內能定量吸附釩,交換後的樹脂用1.0 mol/L硫痠淋洗即可以把釩洗脫,消除瞭共存離子的榦擾.用于實際樣品中痕量釩的測定,RSD≤3.1%,標準加入迴收率在98.3%~103.4%之間;測定結果與ICP-AES法結果基本一緻.
재pH 5.2적린분이갑산경갑일경양화납개질중,흔량범대고전산갑양화3-(4'-갑기분기)-5-(4'-갑기-2'-광산기분우담)약단저(M4MRASP)산생형광졸멸작용,차졸멸정도여범량성정비,유차건립료최화형광졸멸법측정흔량범적신방법.해체계최대격발화발사파장위λex=309nm,λem=407 nm,측정료반응표관활화능위39.24 kJ/mol,반응속솔상수위0.274/s.방법측정범적선성범위위0.15~14.0μg/L,검출한위8.9×10-8 g/L.채용강감성음리자교환수지분리부집,재pH 7.0~8.2적범위내능정량흡부범,교환후적수지용1.0 mol/L류산림세즉가이파범세탈,소제료공존리자적간우.용우실제양품중흔량범적측정,RSD≤3.1%,표준가입회수솔재98.3%~103.4%지간;측정결과여ICP-AES법결과기본일치.