色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2004年
6期
583-588
,共6页
刘宇平%文大为%陈政%廖一平%刘虎威
劉宇平%文大為%陳政%廖一平%劉虎威
류우평%문대위%진정%료일평%류호위
高效液相色谱法%液相色谱-质谱联用%反式白藜芦醇%热稳定性%光致异构化
高效液相色譜法%液相色譜-質譜聯用%反式白藜蘆醇%熱穩定性%光緻異構化
고효액상색보법%액상색보-질보련용%반식백려호순%열은정성%광치이구화
应用高效液相色谱(HPLC)及液相色谱-电喷雾离子化质谱(LC-ESI-MS)方法对反式白藜芦醇的长期热稳定性及光致顺反异构化反应进行了研究.色谱条件为:采用Hypersil-ODS色谱柱分离,流动相为甲醇-0.05%三氟乙酸水溶液(体积比为60∶40)(用于HPLC分析)及甲醇-5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(体积比为60∶40)(用于LC-ESI-MS分析),检测波长300 nm,进样量20 μL(HPLC)或10 μL(LC-ESI-MS);质谱检测中设定为负离子模式.在4~40 ℃条件下的热稳定性研究表明,反式白藜芦醇溶液在冷藏条件下避光保存600 h后,浓度没有明显下降.通过测定254及365 nm紫外光照条件下不同光照时间各个化合物浓度的变化,研究了反式白藜芦醇的异构化和其余几个副反应的机理.根据实验结果推测,白藜芦醇的顺反异构化是通过一个p-几何状态完成的,而另外几个副反应则是通过自由基历程完成的.
應用高效液相色譜(HPLC)及液相色譜-電噴霧離子化質譜(LC-ESI-MS)方法對反式白藜蘆醇的長期熱穩定性及光緻順反異構化反應進行瞭研究.色譜條件為:採用Hypersil-ODS色譜柱分離,流動相為甲醇-0.05%三氟乙痠水溶液(體積比為60∶40)(用于HPLC分析)及甲醇-5 mmol/L甲痠銨水溶液(含0.1%甲痠)(體積比為60∶40)(用于LC-ESI-MS分析),檢測波長300 nm,進樣量20 μL(HPLC)或10 μL(LC-ESI-MS);質譜檢測中設定為負離子模式.在4~40 ℃條件下的熱穩定性研究錶明,反式白藜蘆醇溶液在冷藏條件下避光保存600 h後,濃度沒有明顯下降.通過測定254及365 nm紫外光照條件下不同光照時間各箇化閤物濃度的變化,研究瞭反式白藜蘆醇的異構化和其餘幾箇副反應的機理.根據實驗結果推測,白藜蘆醇的順反異構化是通過一箇p-幾何狀態完成的,而另外幾箇副反應則是通過自由基歷程完成的.
응용고효액상색보(HPLC)급액상색보-전분무리자화질보(LC-ESI-MS)방법대반식백려호순적장기열은정성급광치순반이구화반응진행료연구.색보조건위:채용Hypersil-ODS색보주분리,류동상위갑순-0.05%삼불을산수용액(체적비위60∶40)(용우HPLC분석)급갑순-5 mmol/L갑산안수용액(함0.1%갑산)(체적비위60∶40)(용우LC-ESI-MS분석),검측파장300 nm,진양량20 μL(HPLC)혹10 μL(LC-ESI-MS);질보검측중설정위부리자모식.재4~40 ℃조건하적열은정성연구표명,반식백려호순용액재랭장조건하피광보존600 h후,농도몰유명현하강.통과측정254급365 nm자외광조조건하불동광조시간각개화합물농도적변화,연구료반식백려호순적이구화화기여궤개부반응적궤리.근거실험결과추측,백려호순적순반이구화시통과일개p-궤하상태완성적,이령외궤개부반응칙시통과자유기역정완성적.