化学世界
化學世界
화학세계
CHEMICAL WORLD
2010年
11期
663-665
,共3页
4-羟基-3-硝基吡啶%TG-DSC%升华%纯化
4-羥基-3-硝基吡啶%TG-DSC%升華%純化
4-간기-3-초기필정%TG-DSC%승화%순화
4-羟基-3-硝基吡啶(HNP)是合成4位有取代基的3-硝基吡啶的重要中间体.文献对HNP的受热行为鲜有报道.为了解其在受热时的行为,用TG-DSC法研究了HNP在加热速度为1.0～15.0℃/min,从室温到300℃的受热行为.发现在氮气氛、敞口容器中,HNP在＜200℃明显地失重.热分析数据证明在228～288℃之间存在几个重叠的过程.经过对比和讨论并通过升华制备的方法,证明在低于200℃时的失重是由于HNP的升华而不是分解,升华产物中HNP纯度可提高到99.9%、且为不合无机盐的高纯化合物.
4-羥基-3-硝基吡啶(HNP)是閤成4位有取代基的3-硝基吡啶的重要中間體.文獻對HNP的受熱行為鮮有報道.為瞭解其在受熱時的行為,用TG-DSC法研究瞭HNP在加熱速度為1.0～15.0℃/min,從室溫到300℃的受熱行為.髮現在氮氣氛、敞口容器中,HNP在＜200℃明顯地失重.熱分析數據證明在228～288℃之間存在幾箇重疊的過程.經過對比和討論併通過升華製備的方法,證明在低于200℃時的失重是由于HNP的升華而不是分解,升華產物中HNP純度可提高到99.9%、且為不閤無機鹽的高純化閤物.
4-간기-3-초기필정(HNP)시합성4위유취대기적3-초기필정적중요중간체.문헌대HNP적수열행위선유보도.위료해기재수열시적행위,용TG-DSC법연구료HNP재가열속도위1.0～15.0℃/min,종실온도300℃적수열행위.발현재담기분、창구용기중,HNP재＜200℃명현지실중.열분석수거증명재228～288℃지간존재궤개중첩적과정.경과대비화토론병통과승화제비적방법,증명재저우200℃시적실중시유우HNP적승화이불시분해,승화산물중HNP순도가제고도99.9%、차위불합무궤염적고순화합물.
