农药
農藥
농약
PESTICIDES
2011年
2期
100-101
,共2页
贾云宏%马玉梅%王立冬%蔡东
賈雲宏%馬玉梅%王立鼕%蔡東
가운굉%마옥매%왕입동%채동
氰乙酸乙酯%原甲酸三乙酯%1H-吡唑-4-甲酸%合成
氰乙痠乙酯%原甲痠三乙酯%1H-吡唑-4-甲痠%閤成
청을산을지%원갑산삼을지%1H-필서-4-갑산%합성
[方法]以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料,通过Claisen酯缩合、合环、脱氨基和水解等一系列反应合成1H-吡畔-4-甲酸,探讨了各步反应的影响因素.[结果]氰乙酸乙酯和原甲酸:乙酯的投料摩尔比1:1.2,室温下反应16 h合环,在冰水浴中用盐酸和业硝酸钠脱氨,10%氢氧化钠溶液水解.总收率97.1%,产物的结构经MS、<'1>H NMR和<'13>C NMR确证.[结论]该合成路线具有成本低、操作简单、适于工业化生产的优点.
[方法]以氰乙痠乙酯和原甲痠三乙酯為原料,通過Claisen酯縮閤、閤環、脫氨基和水解等一繫列反應閤成1H-吡畔-4-甲痠,探討瞭各步反應的影響因素.[結果]氰乙痠乙酯和原甲痠:乙酯的投料摩爾比1:1.2,室溫下反應16 h閤環,在冰水浴中用鹽痠和業硝痠鈉脫氨,10%氫氧化鈉溶液水解.總收率97.1%,產物的結構經MS、<'1>H NMR和<'13>C NMR確證.[結論]該閤成路線具有成本低、操作簡單、適于工業化生產的優點.
[방법]이청을산을지화원갑산삼을지위원료,통과Claisen지축합、합배、탈안기화수해등일계렬반응합성1H-필반-4-갑산,탐토료각보반응적영향인소.[결과]청을산을지화원갑산:을지적투료마이비1:1.2,실온하반응16 h합배,재빙수욕중용염산화업초산납탈안,10%경양화납용액수해.총수솔97.1%,산물적결구경MS、<'1>H NMR화<'13>C NMR학증.[결론]해합성로선구유성본저、조작간단、괄우공업화생산적우점.
