浙江工业大学学报
浙江工業大學學報
절강공업대학학보
Journal of Zhejiang University of Technology
2011年
5期
479-483
,共5页
赵德明%竺三奇%李敏%张建庭%金宁人
趙德明%竺三奇%李敏%張建庭%金寧人
조덕명%축삼기%리민%장건정%금저인
硝基咪唑衍生物%2-氯-4-硝基咪唑%硝化%重排%氯化
硝基咪唑衍生物%2-氯-4-硝基咪唑%硝化%重排%氯化
초기미서연생물%2-록-4-초기미서%초화%중배%록화
硝基咪唑类衍生物是重要医药和含能材料有机中间体,2-氯-4-硝基咪唑是其中的代表性物质.以咪唑为原料,经硝化、重排、氯化等反应得到2-氯-4-硝基咪唑及其中间体,研究结果表明:咪唑在混酸中经硝化下反应得4-硝基咪唑收率89.6%,HPLC纯度99.4%;以4-硝基咪唑为原料,在浓硫酸、乙酸酐和NaNO3存在下反应得1,4-二硝基咪唑收率87.1%,HPLC纯度98.7%;1,4-二硝基咪唑在氯苯中经重排反应得2,4--硝基咪唑收率84.8%,HPLC纯度98.9%;在盐酸存在下氯化得到2-氯-4-硝基咪唑收率75.6%,HPLC纯度99.6%.反应目标产物采用红外光谱和1H-NMR定性表征确认.
硝基咪唑類衍生物是重要醫藥和含能材料有機中間體,2-氯-4-硝基咪唑是其中的代錶性物質.以咪唑為原料,經硝化、重排、氯化等反應得到2-氯-4-硝基咪唑及其中間體,研究結果錶明:咪唑在混痠中經硝化下反應得4-硝基咪唑收率89.6%,HPLC純度99.4%;以4-硝基咪唑為原料,在濃硫痠、乙痠酐和NaNO3存在下反應得1,4-二硝基咪唑收率87.1%,HPLC純度98.7%;1,4-二硝基咪唑在氯苯中經重排反應得2,4--硝基咪唑收率84.8%,HPLC純度98.9%;在鹽痠存在下氯化得到2-氯-4-硝基咪唑收率75.6%,HPLC純度99.6%.反應目標產物採用紅外光譜和1H-NMR定性錶徵確認.
초기미서류연생물시중요의약화함능재료유궤중간체,2-록-4-초기미서시기중적대표성물질.이미서위원료,경초화、중배、록화등반응득도2-록-4-초기미서급기중간체,연구결과표명:미서재혼산중경초화하반응득4-초기미서수솔89.6%,HPLC순도99.4%;이4-초기미서위원료,재농류산、을산항화NaNO3존재하반응득1,4-이초기미서수솔87.1%,HPLC순도98.7%;1,4-이초기미서재록분중경중배반응득2,4--초기미서수솔84.8%,HPLC순도98.9%;재염산존재하록화득도2-록-4-초기미서수솔75.6%,HPLC순도99.6%.반응목표산물채용홍외광보화1H-NMR정성표정학인.