色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2011年
7期
631-636
,共6页
赵延胜%杨敏莉%张峰%冯峰%储晓刚%董英
趙延勝%楊敏莉%張峰%馮峰%儲曉剛%董英
조연성%양민리%장봉%풍봉%저효강%동영
液相色谱/四极杆-飞行时间质谱%合成色素%奶酪%筛查
液相色譜/四極桿-飛行時間質譜%閤成色素%奶酪%篩查
액상색보/사겁간-비행시간질보%합성색소%내락%사사
建立了奶酪样品中29种禁用和限用合成色素的液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOF MS)筛查方法.样品经正己烷-水(3:1,v/v)振荡提取,得到正己烷层、水层和残渣3部分.正己烷层经旋转蒸发浓缩后,用乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)溶解,经过凝胶渗透色谱(GPC)净化去除油脂.水层经乙腈振荡提取,得到乙腈-水提取液.残渣经氨水-甲醇(1:99,v/v)溶液振荡提取,得到氨水-甲醇提取液.乙腈-水提取液和氨水-甲醇提取液不需净化直接分析.结果表明:29种不同极性范围的合成色素化合物分别得到了有效的提取,提取回收率为70%~95%.而Q-TOF MS提供的精确质量数定性功能可以将不同种类的合成色素化合物筛查出来,各化合物与精确质量质谱库中化合物的匹配度为59.66~99.47.通过 Target MS/MS扫描方式进行定量,得到8种苏丹类化合物的方法检出限为0.4~2.5μg/kg,21种水溶性合成色素及染料化合物的检出限为20~80μg/kg.该方法对禁用和限用合成色素的筛杳范围广泛,对含有蛋白质、脂肪等基质的食品具有较好的适用性.
建立瞭奶酪樣品中29種禁用和限用閤成色素的液相色譜/四極桿-飛行時間質譜(LC/Q-TOF MS)篩查方法.樣品經正己烷-水(3:1,v/v)振盪提取,得到正己烷層、水層和殘渣3部分.正己烷層經鏇轉蒸髮濃縮後,用乙痠乙酯-環己烷(1:1,v/v)溶解,經過凝膠滲透色譜(GPC)淨化去除油脂.水層經乙腈振盪提取,得到乙腈-水提取液.殘渣經氨水-甲醇(1:99,v/v)溶液振盪提取,得到氨水-甲醇提取液.乙腈-水提取液和氨水-甲醇提取液不需淨化直接分析.結果錶明:29種不同極性範圍的閤成色素化閤物分彆得到瞭有效的提取,提取迴收率為70%~95%.而Q-TOF MS提供的精確質量數定性功能可以將不同種類的閤成色素化閤物篩查齣來,各化閤物與精確質量質譜庫中化閤物的匹配度為59.66~99.47.通過 Target MS/MS掃描方式進行定量,得到8種囌丹類化閤物的方法檢齣限為0.4~2.5μg/kg,21種水溶性閤成色素及染料化閤物的檢齣限為20~80μg/kg.該方法對禁用和限用閤成色素的篩杳範圍廣汎,對含有蛋白質、脂肪等基質的食品具有較好的適用性.
건립료내락양품중29충금용화한용합성색소적액상색보/사겁간-비행시간질보(LC/Q-TOF MS)사사방법.양품경정기완-수(3:1,v/v)진탕제취,득도정기완층、수층화잔사3부분.정기완층경선전증발농축후,용을산을지-배기완(1:1,v/v)용해,경과응효삼투색보(GPC)정화거제유지.수층경을정진탕제취,득도을정-수제취액.잔사경안수-갑순(1:99,v/v)용액진탕제취,득도안수-갑순제취액.을정-수제취액화안수-갑순제취액불수정화직접분석.결과표명:29충불동겁성범위적합성색소화합물분별득도료유효적제취,제취회수솔위70%~95%.이Q-TOF MS제공적정학질량수정성공능가이장불동충류적합성색소화합물사사출래,각화합물여정학질량질보고중화합물적필배도위59.66~99.47.통과 Target MS/MS소묘방식진행정량,득도8충소단류화합물적방법검출한위0.4~2.5μg/kg,21충수용성합성색소급염료화합물적검출한위20~80μg/kg.해방법대금용화한용합성색소적사묘범위엄범,대함유단백질、지방등기질적식품구유교호적괄용성.