光谱实验室
光譜實驗室
광보실험실
CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY
2001年
3期
281-285
,共5页
张文圣%朱德中%窦建民%刘颖%王大奇%雍伟%郑培菊
張文聖%硃德中%竇建民%劉穎%王大奇%雍偉%鄭培菊
장문골%주덕중%두건민%류영%왕대기%옹위%정배국
冠醚%苯并15冠5%钯配合物%合成与结构。
冠醚%苯併15冠5%鈀配閤物%閤成與結構。
관미%분병15관5%파배합물%합성여결구。
合成了苯并15冠5与钯生成的配合物:[K(B15C5)2]2[Pd(SCN)4],并通过元素分析、红外光谱及X射线单晶结构分析进行了表征。配合物为单斜晶系、空间群P21/n。晶体学数据:a=1.20430(7),b=1.93299(10),c=1.56680(9)nm,β=108.1190(10)°,V=3.4665(3)nm3,Z=2,F(000)=1424,R1=0.0500,wR2=0.1549。配合物由两个[K(B15C5)]+2配阳离子和一个[Pd(SCN)4]2-配阴离子组成。四个硫氰酸根的硫原子与钯原子配位,[Pd(SCN)4]2-为平面方形构型。K+与2个冠醚环的10个氧原子成键而形成夹心型结构。两个苯并15冠5的苯环相对钾原子呈反式排列。
閤成瞭苯併15冠5與鈀生成的配閤物:[K(B15C5)2]2[Pd(SCN)4],併通過元素分析、紅外光譜及X射線單晶結構分析進行瞭錶徵。配閤物為單斜晶繫、空間群P21/n。晶體學數據:a=1.20430(7),b=1.93299(10),c=1.56680(9)nm,β=108.1190(10)°,V=3.4665(3)nm3,Z=2,F(000)=1424,R1=0.0500,wR2=0.1549。配閤物由兩箇[K(B15C5)]+2配暘離子和一箇[Pd(SCN)4]2-配陰離子組成。四箇硫氰痠根的硫原子與鈀原子配位,[Pd(SCN)4]2-為平麵方形構型。K+與2箇冠醚環的10箇氧原子成鍵而形成夾心型結構。兩箇苯併15冠5的苯環相對鉀原子呈反式排列。
합성료분병15관5여파생성적배합물:[K(B15C5)2]2[Pd(SCN)4],병통과원소분석、홍외광보급X사선단정결구분석진행료표정。배합물위단사정계、공간군P21/n。정체학수거:a=1.20430(7),b=1.93299(10),c=1.56680(9)nm,β=108.1190(10)°,V=3.4665(3)nm3,Z=2,F(000)=1424,R1=0.0500,wR2=0.1549。배합물유량개[K(B15C5)]+2배양리자화일개[Pd(SCN)4]2-배음리자조성。사개류청산근적류원자여파원자배위,[Pd(SCN)4]2-위평면방형구형。K+여2개관미배적10개양원자성건이형성협심형결구。량개분병15관5적분배상대갑원자정반식배렬。
The title compound:bis[bis(2,3,5,6,8,9,11,12-octahydro-benzopentaoxacyclopentadecin)-potassium]tetrathiocyanatopalladate,[K(B15C5)2]2[Pd(SCN)4],has been isolated and characterized by element analysis,IR and X-ray diffraction analysis.The complex belongs to monoclinic, space group P21/n with cell dimensions:a=1.20430(7),b=1.93299(10),c=1.56680(9)nm,β=108.1190(10)°,V=3.4665(3)nm3,Z=2,F(000)=1424,R1=0.0500,wR2=0.1549.Pd atom is coordinated by four S atoms and [Pd(SCN)4]2- is square planar configuration.K+ is coordinated by ten oxygen atoms to form a sandwich structure with two crown ether rings.Two benzene rings from two B15C5 molecules are trans-orientation with respect to potassium ion.