精细石油化工
精細石油化工
정세석유화공
SPECIALITY PETROCHEMICALS
2008年
4期
7-10
,共4页
温辉梁%熊志强%胡晓波%丁靓%易绣光%刘崇波
溫輝樑%熊誌彊%鬍曉波%丁靚%易繡光%劉崇波
온휘량%웅지강%호효파%정정%역수광%류숭파
吡唑醛%嘌呤%席夫碱%苯肼%盐酸氨基脲%缩合
吡唑醛%嘌呤%席伕堿%苯肼%鹽痠氨基脲%縮閤
필서철%표령%석부감%분정%염산안기뇨%축합
以苯肼、盐酸氨基脲为起始物,经缩合、Vilsmeier-Haak试剂(DMF/POCl3)环化、再缩合消除合成了2种吡唑嘌呤席夫碱:1,2-二甲基-2-{2-{6-氯-2[(3-苯基-1 H-吡唑-4基)亚甲氨基]-一9 H-嘌呤-9-基)乙基}丙二酸和二甲基-2-{2-{6-氯-2[(5-氯-3甲基-1-苯基-1 H-吡唑-4基)亚甲氨基]-9H-嘌呤-9-基)乙基)丙二酸.其中吡唑酮环化反应的最佳反应条件为:反应温度70℃,反应时间5 h,收率在80%以上.目标产物总收率分别为79.7%和71.8%,通过熔点测定、红外光谱、核磁共振光谱对目标物化学结构进行了表征.
以苯肼、鹽痠氨基脲為起始物,經縮閤、Vilsmeier-Haak試劑(DMF/POCl3)環化、再縮閤消除閤成瞭2種吡唑嘌呤席伕堿:1,2-二甲基-2-{2-{6-氯-2[(3-苯基-1 H-吡唑-4基)亞甲氨基]-一9 H-嘌呤-9-基)乙基}丙二痠和二甲基-2-{2-{6-氯-2[(5-氯-3甲基-1-苯基-1 H-吡唑-4基)亞甲氨基]-9H-嘌呤-9-基)乙基)丙二痠.其中吡唑酮環化反應的最佳反應條件為:反應溫度70℃,反應時間5 h,收率在80%以上.目標產物總收率分彆為79.7%和71.8%,通過鎔點測定、紅外光譜、覈磁共振光譜對目標物化學結構進行瞭錶徵.
이분정、염산안기뇨위기시물,경축합、Vilsmeier-Haak시제(DMF/POCl3)배화、재축합소제합성료2충필서표령석부감:1,2-이갑기-2-{2-{6-록-2[(3-분기-1 H-필서-4기)아갑안기]-일9 H-표령-9-기)을기}병이산화이갑기-2-{2-{6-록-2[(5-록-3갑기-1-분기-1 H-필서-4기)아갑안기]-9H-표령-9-기)을기)병이산.기중필서동배화반응적최가반응조건위:반응온도70℃,반응시간5 h,수솔재80%이상.목표산물총수솔분별위79.7%화71.8%,통과용점측정、홍외광보、핵자공진광보대목표물화학결구진행료표정.
