分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2012年
8期
1207-1212
,共6页
王超然%王彦%高也%马丹丹%谷雪%阎超
王超然%王彥%高也%馬丹丹%穀雪%閻超
왕초연%왕언%고야%마단단%곡설%염초
硼酸亲和色谱%整体柱%加压毛细管电色谱
硼痠親和色譜%整體柱%加壓毛細管電色譜
붕산친화색보%정체주%가압모세관전색보
以4-乙烯基苯硼酸为单体,季戊四醇三丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙二醇和二甘醇为致孔剂,经原位聚合制备了聚(4-乙烯基苯硼酸-季戊四醇三丙烯酸酯)毛细管整体柱.以单体、交联剂、致孔剂和引发剂的用量为4种因素,最大吸附量、柱效和保留时间为3个考察标准,利用实验设计软件(DOE)优化了其合成条件,验证了正交实验最优结果,得到了整体柱合成的最佳配比为单体7.32 mg,交联剂6 mg,致孔L剂100 μL,引发剂1 mg.在最佳条件下合成整体柱,并进行表征,在微径液相色谱(μHPLC)和加压毛细管电色谱(pCEC)实验中考察了分离特性.结果表明,整体柱固定相表面的硼酸基团在碱性条件下能特异性吸附邻苯二酚、腺苷等含有邻二羟基结构的化合物,具有亲和色谱的特性;同时由于交联剂的性质使其具有反相分离机理,在含有20%有机相的条件下能够将极性不同的苯系物分开.
以4-乙烯基苯硼痠為單體,季戊四醇三丙烯痠酯為交聯劑,偶氮二異丁腈為引髮劑,乙二醇和二甘醇為緻孔劑,經原位聚閤製備瞭聚(4-乙烯基苯硼痠-季戊四醇三丙烯痠酯)毛細管整體柱.以單體、交聯劑、緻孔劑和引髮劑的用量為4種因素,最大吸附量、柱效和保留時間為3箇攷察標準,利用實驗設計軟件(DOE)優化瞭其閤成條件,驗證瞭正交實驗最優結果,得到瞭整體柱閤成的最佳配比為單體7.32 mg,交聯劑6 mg,緻孔L劑100 μL,引髮劑1 mg.在最佳條件下閤成整體柱,併進行錶徵,在微徑液相色譜(μHPLC)和加壓毛細管電色譜(pCEC)實驗中攷察瞭分離特性.結果錶明,整體柱固定相錶麵的硼痠基糰在堿性條件下能特異性吸附鄰苯二酚、腺苷等含有鄰二羥基結構的化閤物,具有親和色譜的特性;同時由于交聯劑的性質使其具有反相分離機理,在含有20%有機相的條件下能夠將極性不同的苯繫物分開.
이4-을희기분붕산위단체,계무사순삼병희산지위교련제,우담이이정정위인발제,을이순화이감순위치공제,경원위취합제비료취(4-을희기분붕산-계무사순삼병희산지)모세관정체주.이단체、교련제、치공제화인발제적용량위4충인소,최대흡부량、주효화보류시간위3개고찰표준,이용실험설계연건(DOE)우화료기합성조건,험증료정교실험최우결과,득도료정체주합성적최가배비위단체7.32 mg,교련제6 mg,치공L제100 μL,인발제1 mg.재최가조건하합성정체주,병진행표정,재미경액상색보(μHPLC)화가압모세관전색보(pCEC)실험중고찰료분리특성.결과표명,정체주고정상표면적붕산기단재감성조건하능특이성흡부린분이분、선감등함유린이간기결구적화합물,구유친화색보적특성;동시유우교련제적성질사기구유반상분리궤리,재함유20%유궤상적조건하능구장겁성불동적분계물분개.