CAJ | 학술논문

利用柱前衍生化耦合气相/质谱/质谱(GC/MS/MS),建立了细胞培养液中13种多溴联苯醚(PBDEs)、8种甲氧基化多溴联苯醚(MeO-PBDEs)和5种羟基化多溴联苯醚(HO-PBDEs)的分析方法.采用氯甲酸甲酯作为HO-PBDEs的衍生化试剂,相比传统重氮甲烷作为衍生化试剂的方法,其衍生化时间明显缩短.同时,衍生物与PBDEs不必分离即可进行衍生化,缩短了前处理时间.在恒温(20.0 ℃)、控速(250 r/min)及乙腈-甲醇-水-吡啶(5:2:2:1,V/V)等条件下,26种化合物的回收率在86.1%～112.3%之间,相对标准偏差低于16.9 %,方法检出限在0.007～0.440 μg/L之间,仪器检出限在0.134～8.798 μg/L之间;在细胞培养液6个加标浓度下,其相关系数平方均大于0.9955.体外细胞实验发现,经大鼠原代肝细胞暴露后的2,2′,4,4′-四溴联苯醚(BDE-47)和2,2′,4,4′,5-五溴联苯醚(BDE-99),无明显脱溴现象,未检出甲氧基化代谢物,但有羟基化代谢产物生成,此结果通过保留时间、选择反应离子模式(Selected Reaction Mode,SRM)和全扫模式(Fullscan Mode)3种信息同时鉴定.
이용주전연생화우합기상/질보/질보(GC/MS/MS),건립료세포배양액중13충다추련분미(PBDEs)、8충갑양기화다추련분미(MeO-PBDEs)화5충간기화다추련분미(HO-PBDEs)적분석방법.채용록갑산갑지작위HO-PBDEs적연생화시제,상비전통중담갑완작위연생화시제적방법,기연생화시간명현축단.동시,연생물여PBDEs불필분리즉가진행연생화,축단료전처리시간.재항온(20.0 ℃)、공속(250 r/min)급을정-갑순-수-필정(5:2:2:1,V/V)등조건하,26충화합물적회수솔재86.1%～112.3%지간,상대표준편차저우16.9 %,방법검출한재0.007～0.440 μg/L지간,의기검출한재0.134～8.798 μg/L지간;재세포배양액6개가표농도하,기상관계수평방균대우0.9955.체외세포실험발현,경대서원대간세포폭로후적2,2′,4,4′-사추련분미(BDE-47)화2,2′,4,4′,5-오추련분미(BDE-99),무명현탈추현상,미검출갑양기화대사물,단유간기화대사산물생성,차결과통과보류시간、선택반응리자모식(Selected Reaction Mode,SRM)화전소모식(Fullscan Mode)3충신식동시감정.