化工中间体
化工中間體
화공중간체
CHEMICAL INTERMEDIATE
2008年
7期
1-3,9,12
,共5页
二苯甲烷二氨基甲酸甲酯%苯氨基甲酸甲酯%甲醛%盐酸%缩合反应
二苯甲烷二氨基甲痠甲酯%苯氨基甲痠甲酯%甲醛%鹽痠%縮閤反應
이분갑완이안기갑산갑지%분안기갑산갑지%갑철%염산%축합반응
用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,与苯胺甲氧羰基化反应制得苯氨基甲酸甲酯(MPC),在盐酸催化剂的作用下,经甲基化缩合反应合成了4,4'-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(HDC);使用液一质联用仪分析了反应物组成;测定了MDC的熔点;采用核磁共振仪对产品结构进行了表征;考察了反应温度、物料配比、反应时间、催化剂用量对MDC收率的影响.实验结果表明,在n(MPC/甲醛)=6:1、15%盐酸用量15mL、反应温度90℃、反应时间3 h的条件下,MDC收率达到63%.该合成方法具有便于光气法改造、反应条件温和、催化剂易得易分离等优点.
用碳痠二甲酯(DMC)代替光氣,與苯胺甲氧羰基化反應製得苯氨基甲痠甲酯(MPC),在鹽痠催化劑的作用下,經甲基化縮閤反應閤成瞭4,4'-二苯甲烷二氨基甲痠甲酯(HDC);使用液一質聯用儀分析瞭反應物組成;測定瞭MDC的鎔點;採用覈磁共振儀對產品結構進行瞭錶徵;攷察瞭反應溫度、物料配比、反應時間、催化劑用量對MDC收率的影響.實驗結果錶明,在n(MPC/甲醛)=6:1、15%鹽痠用量15mL、反應溫度90℃、反應時間3 h的條件下,MDC收率達到63%.該閤成方法具有便于光氣法改造、反應條件溫和、催化劑易得易分離等優點.
용탄산이갑지(DMC)대체광기,여분알갑양탄기화반응제득분안기갑산갑지(MPC),재염산최화제적작용하,경갑기화축합반응합성료4,4'-이분갑완이안기갑산갑지(HDC);사용액일질련용의분석료반응물조성;측정료MDC적용점;채용핵자공진의대산품결구진행료표정;고찰료반응온도、물료배비、반응시간、최화제용량대MDC수솔적영향.실험결과표명,재n(MPC/갑철)=6:1、15%염산용량15mL、반응온도90℃、반응시간3 h적조건하,MDC수솔체도63%.해합성방법구유편우광기법개조、반응조건온화、최화제역득역분리등우점.