现代化工
現代化工
현대화공
MODERN CHEMICAL INDUSTRY
2009年
3期
54-56
,共3页
张利涛%陈奇文%吴长江%张振明%常东亮
張利濤%陳奇文%吳長江%張振明%常東亮
장리도%진기문%오장강%장진명%상동량
5-溴-6-氨基喹喔啉%13-二溴-55-二甲基海因%催化加氢%青光眼药物%酒石酸溴莫尼定
5-溴-6-氨基喹喔啉%13-二溴-55-二甲基海因%催化加氫%青光眼藥物%酒石痠溴莫尼定
5-추-6-안기규악람%13-이추-55-이갑기해인%최화가경%청광안약물%주석산추막니정
以4-硝基邻苯二胺为起始原料,经环合、催化加氢还原和1,3-二溴-5,5-二甲基海因溴化得到6-氨基-5-溴喹喔啉,各步收率分别为95.1%、83.3%、97.6%.优化合成条件为:①加氢还原反应中,催化剂用量为6-硝基喹嘱啉质量的5%,反应温度70℃,压力2MPa下加氢3 h;⑦溴化反应中,反应温度20℃,以二氯甲烷为溶剂.在该优化条件下,5-溴-6-氨基喹喔啉的总收率达到77.3%.本体系最优溴化试剂为1,3-二溴-5,5-二甲基海因.
以4-硝基鄰苯二胺為起始原料,經環閤、催化加氫還原和1,3-二溴-5,5-二甲基海因溴化得到6-氨基-5-溴喹喔啉,各步收率分彆為95.1%、83.3%、97.6%.優化閤成條件為:①加氫還原反應中,催化劑用量為6-硝基喹囑啉質量的5%,反應溫度70℃,壓力2MPa下加氫3 h;⑦溴化反應中,反應溫度20℃,以二氯甲烷為溶劑.在該優化條件下,5-溴-6-氨基喹喔啉的總收率達到77.3%.本體繫最優溴化試劑為1,3-二溴-5,5-二甲基海因.
이4-초기린분이알위기시원료,경배합、최화가경환원화1,3-이추-5,5-이갑기해인추화득도6-안기-5-추규악람,각보수솔분별위95.1%、83.3%、97.6%.우화합성조건위:①가경환원반응중,최화제용량위6-초기규촉람질량적5%,반응온도70℃,압력2MPa하가경3 h;⑦추화반응중,반응온도20℃,이이록갑완위용제.재해우화조건하,5-추-6-안기규악람적총수솔체도77.3%.본체계최우추화시제위1,3-이추-5,5-이갑기해인.