分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2009年
5期
648-652
,共5页
王金霞%赵峡%于广利%李广生%郝翠
王金霞%趙峽%于廣利%李廣生%郝翠
왕금하%조협%우엄리%리엄생%학취
海洋褐藻多糖%柱前衍生%高效液相色谱法%1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
海洋褐藻多糖%柱前衍生%高效液相色譜法%1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
해양갈조다당%주전연생%고효액상색보법%1-분기-3-갑기-5-필서람동
采用三氟乙酸(TFA)分别将藻酸双酯钠(PSS)、甘糖酯(PMS)和古糖酯(PGS)3种海洋褐藻多糖药物进行降解,再与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生,建立了3种药物糖醛酸组成分析的高效液相色谱方法.结果表明:PSS、PMS、PGS的最适降解条件:在110 ℃下降解6 h,TFA浓度3 mol/L;最适衍生条件:反应温度70 ℃,反应90 min,PMP与供试品的摩尔比为12∶ 1,NaOH与供试品的摩尔比为2∶ 1;色谱条件为:0.1 mol/L 磷酸盐(pH 6.7)缓冲液-乙腈(82∶ 18,V/V),检测波长:245 nm,流速:1 mL/min.在此色谱条件下,甘露糖醛酸(M)和古罗糖醛酸(G) 分离良好,测得PSS、PMS、PGS的M/G分别为2.37±0.05、6.60±0 22和0.22±0 03,该方法具有良好的精密度和重现性,灵敏度高,适合于海洋褐藻多糖类药物的微量分析.
採用三氟乙痠(TFA)分彆將藻痠雙酯鈉(PSS)、甘糖酯(PMS)和古糖酯(PGS)3種海洋褐藻多糖藥物進行降解,再與1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)進行柱前衍生,建立瞭3種藥物糖醛痠組成分析的高效液相色譜方法.結果錶明:PSS、PMS、PGS的最適降解條件:在110 ℃下降解6 h,TFA濃度3 mol/L;最適衍生條件:反應溫度70 ℃,反應90 min,PMP與供試品的摩爾比為12∶ 1,NaOH與供試品的摩爾比為2∶ 1;色譜條件為:0.1 mol/L 燐痠鹽(pH 6.7)緩遲液-乙腈(82∶ 18,V/V),檢測波長:245 nm,流速:1 mL/min.在此色譜條件下,甘露糖醛痠(M)和古囉糖醛痠(G) 分離良好,測得PSS、PMS、PGS的M/G分彆為2.37±0.05、6.60±0 22和0.22±0 03,該方法具有良好的精密度和重現性,靈敏度高,適閤于海洋褐藻多糖類藥物的微量分析.
채용삼불을산(TFA)분별장조산쌍지납(PSS)、감당지(PMS)화고당지(PGS)3충해양갈조다당약물진행강해,재여1-분기-3-갑기-5-필서람동(PMP)진행주전연생,건립료3충약물당철산조성분석적고효액상색보방법.결과표명:PSS、PMS、PGS적최괄강해조건:재110 ℃하강해6 h,TFA농도3 mol/L;최괄연생조건:반응온도70 ℃,반응90 min,PMP여공시품적마이비위12∶ 1,NaOH여공시품적마이비위2∶ 1;색보조건위:0.1 mol/L 린산염(pH 6.7)완충액-을정(82∶ 18,V/V),검측파장:245 nm,류속:1 mL/min.재차색보조건하,감로당철산(M)화고라당철산(G) 분리량호,측득PSS、PMS、PGS적M/G분별위2.37±0.05、6.60±0 22화0.22±0 03,해방법구유량호적정밀도화중현성,령민도고,괄합우해양갈조다당류약물적미량분석.
