农药
農藥
농약
PESTICIDES
2010年
5期
332-333
,共2页
氯吡嘧磺隆%磺酰脲除草剂%中间体
氯吡嘧磺隆%磺酰脲除草劑%中間體
록필밀광륭%광선뇨제초제%중간체
1-甲基-3,5-二氯-4-吡唑甲酸甲酯是合成磺酰脲类除草剂氯吡嘧磺隆的关键中间体.为了简化工艺条件,降低生产成本,报道了新的合成方法.以三氯乙腈和氰基乙酸甲酯为起始原料,常温反应得到中间体2-氰基-3-氨基-4,4,4-三氯-2-丁烯酸甲酯(Ⅰ),然后将其与水合肼环化得到中间体3,5-二氨基-4-吡唑甲酸甲酯(Ⅱ),再经重氮化氯化得到中间体3,5-二氯-4-吡唑甲酸甲酯(Ⅲ),最后经硫酸二甲酯甲基化后得到目标化合物(Ⅳ).以上缩合、环化、重氮化和甲基化的收率均在85%～90%之间.中问产物及目标产物的结构经过熔点、IR、HNMR和MS表征得以证实.在实验室小试的基础上进行了中试,目标产物的收率与小试结果一致.
1-甲基-3,5-二氯-4-吡唑甲痠甲酯是閤成磺酰脲類除草劑氯吡嘧磺隆的關鍵中間體.為瞭簡化工藝條件,降低生產成本,報道瞭新的閤成方法.以三氯乙腈和氰基乙痠甲酯為起始原料,常溫反應得到中間體2-氰基-3-氨基-4,4,4-三氯-2-丁烯痠甲酯(Ⅰ),然後將其與水閤肼環化得到中間體3,5-二氨基-4-吡唑甲痠甲酯(Ⅱ),再經重氮化氯化得到中間體3,5-二氯-4-吡唑甲痠甲酯(Ⅲ),最後經硫痠二甲酯甲基化後得到目標化閤物(Ⅳ).以上縮閤、環化、重氮化和甲基化的收率均在85%～90%之間.中問產物及目標產物的結構經過鎔點、IR、HNMR和MS錶徵得以證實.在實驗室小試的基礎上進行瞭中試,目標產物的收率與小試結果一緻.
1-갑기-3,5-이록-4-필서갑산갑지시합성광선뇨류제초제록필밀광륭적관건중간체.위료간화공예조건,강저생산성본,보도료신적합성방법.이삼록을정화청기을산갑지위기시원료,상온반응득도중간체2-청기-3-안기-4,4,4-삼록-2-정희산갑지(Ⅰ),연후장기여수합정배화득도중간체3,5-이안기-4-필서갑산갑지(Ⅱ),재경중담화록화득도중간체3,5-이록-4-필서갑산갑지(Ⅲ),최후경류산이갑지갑기화후득도목표화합물(Ⅳ).이상축합、배화、중담화화갑기화적수솔균재85%～90%지간.중문산물급목표산물적결구경과용점、IR、HNMR화MS표정득이증실.재실험실소시적기출상진행료중시,목표산물적수솔여소시결과일치.
