精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2004年
5期
370-373
,共4页
酚类抗氧剂%3-甲基-6-叔丁基苯酚%二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚%聚合物
酚類抗氧劑%3-甲基-6-叔丁基苯酚%二(2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯)硫醚%聚閤物
분류항양제%3-갑기-6-숙정기분분%이(2-갑기-4-간기-5-숙정기분)류미%취합물
介绍了四步法合成聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3-甲基-6-叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3-甲基-6-叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3-甲基-6-叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚.氧化偶联反应的最佳条件:n[二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚]/n(氧气)=2.5～3.0,n(氯化亚铜)∶ n[二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚]＝1∶ 140,n(氯化亚铜)∶ n(四甲基乙二胺)=1∶ 1.3的铜-胺络合物为催化剂,温度50 ℃,压力0.2 MPa,反应时间2～3 h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚,收率＞99%.
介紹瞭四步法閤成聚二(2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯)硫醚:①以異丁烯和間甲酚為原料,以濃硫痠為催化劑閤成3-甲基-6-叔丁基苯酚,併將剩餘釜底液繼續與間甲酚反應使3-甲基-6-叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺與氯氣反應閤成二氯化硫,收率80%以上;③3-甲基-6-叔丁基苯酚與二氯化硫髮生縮閤反應生成二(2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯)硫醚,採用加入輔助溶劑法收率達到92%;④二(2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯)硫醚同氧氣髮生氧化偶聯反應閤成聚二(2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯)硫醚.氧化偶聯反應的最佳條件:n[二(2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯)硫醚]/n(氧氣)=2.5～3.0,n(氯化亞銅)∶ n[二(2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯)硫醚]＝1∶ 140,n(氯化亞銅)∶ n(四甲基乙二胺)=1∶ 1.3的銅-胺絡閤物為催化劑,溫度50 ℃,壓力0.2 MPa,反應時間2～3 h,然後減壓蒸齣溶劑,最後得到淡黃色的聚二(2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯)硫醚,收率＞99%.
개소료사보법합성취이(2-갑기-4-간기-5-숙정기분)류미:①이이정희화간갑분위원료,이농류산위최화제합성3-갑기-6-숙정기분분,병장잉여부저액계속여간갑분반응사3-갑기-6-숙정기분분적수솔접근100%;②류광여록기반응합성이록화류,수솔80%이상;③3-갑기-6-숙정기분분여이록화류발생축합반응생성이(2-갑기-4-간기-5-숙정기분)류미,채용가입보조용제법수솔체도92%;④이(2-갑기-4-간기-5-숙정기분)류미동양기발생양화우련반응합성취이(2-갑기-4-간기-5-숙정기분)류미.양화우련반응적최가조건:n[이(2-갑기-4-간기-5-숙정기분)류미]/n(양기)=2.5～3.0,n(록화아동)∶ n[이(2-갑기-4-간기-5-숙정기분)류미]＝1∶ 140,n(록화아동)∶ n(사갑기을이알)=1∶ 1.3적동-알락합물위최화제,온도50 ℃,압력0.2 MPa,반응시간2～3 h,연후감압증출용제,최후득도담황색적취이(2-갑기-4-간기-5-숙정기분)류미,수솔＞99%.
