化学研究与应用
化學研究與應用
화학연구여응용
CHEMICAL RESEARCH AND APPLICATION
2005年
2期
172-175
,共4页
谢斌%邹立科%毛治华%洪洲
謝斌%鄒立科%毛治華%洪洲
사빈%추립과%모치화%홍주
四氮杂大环%O,O'-二环己基二硫代磷酸%三元配合物%晶体结构
四氮雜大環%O,O'-二環己基二硫代燐痠%三元配閤物%晶體結構
사담잡대배%O,O'-이배기기이류대린산%삼원배합물%정체결구
合成了含饱和四氮杂大环hmta(hmate=meso-5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷)和O,O'-二环己基二硫代磷酸的铜(Ⅱ)的三元配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、1H核磁共振谱和电子光谱对其进行了表征,并用单晶x-ray衍射法测定了它的晶体结构.配合物属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为:a=8.174(2)A,b=10.381(3)(A),c=15.419(3)(A),α=101.59(2)°,β=93.34(2)°,γ=103.76(2)°,V=1237.3(6)(A)3,Z=2,Dc=1.219mg/cm3,F(000)=477,μ(MoKα)=0.714mm-1,最终偏离因子(I＞2σ(I))R=0.0382,wR=0.0991,相应的可观测反射数为2763.测定结果表明:配合物中的配体(C6H11)2PSS-为单齿配体,金属铜离子与(C6H11)2PSS-的S(2)原子和hmta的N原子形成了六配位的拉长的八面体配合物,配合物分子具有中心对称性;同时晶胞中配合物的两配体之间形成了两种N-H…S氢键.
閤成瞭含飽和四氮雜大環hmta(hmate=meso-5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮雜環十四烷)和O,O'-二環己基二硫代燐痠的銅(Ⅱ)的三元配閤物,通過元素分析、摩爾電導、紅外光譜、1H覈磁共振譜和電子光譜對其進行瞭錶徵,併用單晶x-ray衍射法測定瞭它的晶體結構.配閤物屬三斜晶繫,空間群為P-1,晶胞參數為:a=8.174(2)A,b=10.381(3)(A),c=15.419(3)(A),α=101.59(2)°,β=93.34(2)°,γ=103.76(2)°,V=1237.3(6)(A)3,Z=2,Dc=1.219mg/cm3,F(000)=477,μ(MoKα)=0.714mm-1,最終偏離因子(I＞2σ(I))R=0.0382,wR=0.0991,相應的可觀測反射數為2763.測定結果錶明:配閤物中的配體(C6H11)2PSS-為單齒配體,金屬銅離子與(C6H11)2PSS-的S(2)原子和hmta的N原子形成瞭六配位的拉長的八麵體配閤物,配閤物分子具有中心對稱性;同時晶胞中配閤物的兩配體之間形成瞭兩種N-H…S氫鍵.
합성료함포화사담잡대배hmta(hmate=meso-5,7,7,12,14,14-륙갑기-1,4,8,11-사담잡배십사완)화O,O'-이배기기이류대린산적동(Ⅱ)적삼원배합물,통과원소분석、마이전도、홍외광보、1H핵자공진보화전자광보대기진행료표정,병용단정x-ray연사법측정료타적정체결구.배합물속삼사정계,공간군위P-1,정포삼수위:a=8.174(2)A,b=10.381(3)(A),c=15.419(3)(A),α=101.59(2)°,β=93.34(2)°,γ=103.76(2)°,V=1237.3(6)(A)3,Z=2,Dc=1.219mg/cm3,F(000)=477,μ(MoKα)=0.714mm-1,최종편리인자(I＞2σ(I))R=0.0382,wR=0.0991,상응적가관측반사수위2763.측정결과표명:배합물중적배체(C6H11)2PSS-위단치배체,금속동리자여(C6H11)2PSS-적S(2)원자화hmta적N원자형성료륙배위적랍장적팔면체배합물,배합물분자구유중심대칭성;동시정포중배합물적량배체지간형성료량충N-H…S경건.
