辽东学院学报(自然科学版)
遼東學院學報(自然科學版)
료동학원학보(자연과학판)
JOURNAL OF LIAODONG UNIVERSITY (NATURAL SCIENCES)
2010年
1期
5-7
,共3页
5-溴烟腈%5-溴烟酸%5-溴烟酰胺%合成
5-溴煙腈%5-溴煙痠%5-溴煙酰胺%閤成
5-추연정%5-추연산%5-추연선알%합성
以5-溴烟酸(I)为起始原料,经SOCl2氯化制备5-溴烟酰氯(II),收率为90%;II与氨水在冰水浴(0～10 ℃)下反应合成了5-溴-烟酰胺(III),收率为79%;以三氯氧磷为氧化剂,在110℃回流反应,将III氧化制备成目标产物5-溴烟腈(IV),收率为68%.以此方法制备5-溴烟腈(IV)总收率可达到48%.中间产物和目标产物通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱进行了结构确证.
以5-溴煙痠(I)為起始原料,經SOCl2氯化製備5-溴煙酰氯(II),收率為90%;II與氨水在冰水浴(0～10 ℃)下反應閤成瞭5-溴-煙酰胺(III),收率為79%;以三氯氧燐為氧化劑,在110℃迴流反應,將III氧化製備成目標產物5-溴煙腈(IV),收率為68%.以此方法製備5-溴煙腈(IV)總收率可達到48%.中間產物和目標產物通過傅裏葉變換紅外光譜和覈磁共振氫譜進行瞭結構確證.
이5-추연산(I)위기시원료,경SOCl2록화제비5-추연선록(II),수솔위90%;II여안수재빙수욕(0～10 ℃)하반응합성료5-추-연선알(III),수솔위79%;이삼록양린위양화제,재110℃회류반응,장III양화제비성목표산물5-추연정(IV),수솔위68%.이차방법제비5-추연정(IV)총수솔가체도48%.중간산물화목표산물통과부리협변환홍외광보화핵자공진경보진행료결구학증.
