分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2009年
8期
1137-1141
,共5页
李斯光%李海燕%蔡卓%程昊%李利军
李斯光%李海燕%蔡卓%程昊%李利軍
리사광%리해연%채탁%정호%리리군
选择性耗尽进样%胶束扫集电动色谱%麻黄碱%可待因%人尿
選擇性耗儘進樣%膠束掃集電動色譜%痳黃堿%可待因%人尿
선택성모진진양%효속소집전동색보%마황감%가대인%인뇨
联用选择性耗尽进样和胶束扫集两种在线富集技术,建立了尿样中麻黄碱和可待因含量测定的灵敏方法,并通过日内、日间、柱间实验考察了方法的稳定性.胶束扫集电动色谱缓冲体系为80 mmol/L 十二烷基磺酸钠(SDS)-20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.20)-18%乙腈(V/V),分离电压-20 kV,进样电压10 kV,进样时间150 s,测量波长200 nm.同时讨论了pH值、SDS浓度、选择性耗尽进样萃取液电导、进样电压、进样时间和进水长度等对分离效果的影响.结果显示,方法富集功能很强,对麻黄碱和可待因含的富集倍数分别达5800和2490以上.在优化条件下,方法线性关系良好(r=0.9999),麻黄碱和可待因的线性范围分别为0.500～16.0 μg/L和2.00～48.0 μg/L,检出限分别为0.10和0.80 μg/L.方法稳定性良好,日内、日间和柱间的RSD分别为2.6%,5.9%和6.6%.应用于实际尿样分析,回收率在96.8%～106%之间,RSD≤4.7%,结果比较满意.
聯用選擇性耗儘進樣和膠束掃集兩種在線富集技術,建立瞭尿樣中痳黃堿和可待因含量測定的靈敏方法,併通過日內、日間、柱間實驗攷察瞭方法的穩定性.膠束掃集電動色譜緩遲體繫為80 mmol/L 十二烷基磺痠鈉(SDS)-20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.20)-18%乙腈(V/V),分離電壓-20 kV,進樣電壓10 kV,進樣時間150 s,測量波長200 nm.同時討論瞭pH值、SDS濃度、選擇性耗儘進樣萃取液電導、進樣電壓、進樣時間和進水長度等對分離效果的影響.結果顯示,方法富集功能很彊,對痳黃堿和可待因含的富集倍數分彆達5800和2490以上.在優化條件下,方法線性關繫良好(r=0.9999),痳黃堿和可待因的線性範圍分彆為0.500～16.0 μg/L和2.00～48.0 μg/L,檢齣限分彆為0.10和0.80 μg/L.方法穩定性良好,日內、日間和柱間的RSD分彆為2.6%,5.9%和6.6%.應用于實際尿樣分析,迴收率在96.8%～106%之間,RSD≤4.7%,結果比較滿意.
련용선택성모진진양화효속소집량충재선부집기술,건립료뇨양중마황감화가대인함량측정적령민방법,병통과일내、일간、주간실험고찰료방법적은정성.효속소집전동색보완충체계위80 mmol/L 십이완기광산납(SDS)-20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.20)-18%을정(V/V),분리전압-20 kV,진양전압10 kV,진양시간150 s,측량파장200 nm.동시토론료pH치、SDS농도、선택성모진진양췌취액전도、진양전압、진양시간화진수장도등대분리효과적영향.결과현시,방법부집공능흔강,대마황감화가대인함적부집배수분별체5800화2490이상.재우화조건하,방법선성관계량호(r=0.9999),마황감화가대인적선성범위분별위0.500～16.0 μg/L화2.00～48.0 μg/L,검출한분별위0.10화0.80 μg/L.방법은정성량호,일내、일간화주간적RSD분별위2.6%,5.9%화6.6%.응용우실제뇨양분석,회수솔재96.8%～106%지간,RSD≤4.7%,결과비교만의.
