化工进展
化工進展
화공진전
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS
2011年
4期
857-861,870
,共6页
赵德明%韩太平%赵秋霞%张建庭%金宁人
趙德明%韓太平%趙鞦霞%張建庭%金寧人
조덕명%한태평%조추하%장건정%금저인
2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮%酰化%脱甲基%磺化
2-羥基-4-甲氧基-5-磺痠基二苯甲酮%酰化%脫甲基%磺化
2-간기-4-갑양기-5-광산기이분갑동%선화%탈갑기%광화
采用间苯二甲醚为原料,经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮,并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索.结果表明酰化反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(间苯二甲醚)∶n(苯甲酰氯)∶n(无水AlCl3)=1∶1.05∶1.05,反应温度0～5℃,反应时间3 h.脱甲基反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(2,4-二甲氧基二苯甲酮)∶n(无水AlCl3)=1∶1.05～1.10,反应温度20～25℃,反应时间3 h;磺化反应较佳条件为:以乙酸乙酯为溶剂,n(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮)∶n(氯磺酸)=1∶1.05,室温反应12 h.以间苯二甲醚计总收率为72.35%,2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的HPLC纯度为99.31%.2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮及中间体产品结构经1H-NMR、13C-NMR和FT-IR分析表征确认.
採用間苯二甲醚為原料,經酰化、脫甲基、磺化一繫列的反應閤成2-羥基-4-甲氧基-5-磺痠基二苯甲酮,併對其物料配比、催化劑用量、反應溫度以及反應時間等因素作瞭探索.結果錶明酰化反應較佳條件為:以二氯甲烷為溶劑,n(間苯二甲醚)∶n(苯甲酰氯)∶n(無水AlCl3)=1∶1.05∶1.05,反應溫度0～5℃,反應時間3 h.脫甲基反應較佳條件為:以二氯甲烷為溶劑,n(2,4-二甲氧基二苯甲酮)∶n(無水AlCl3)=1∶1.05～1.10,反應溫度20～25℃,反應時間3 h;磺化反應較佳條件為:以乙痠乙酯為溶劑,n(2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮)∶n(氯磺痠)=1∶1.05,室溫反應12 h.以間苯二甲醚計總收率為72.35%,2-羥基-4-甲氧基-5-磺痠基二苯甲酮的HPLC純度為99.31%.2-羥基-4-甲氧基-5-磺痠基二苯甲酮及中間體產品結構經1H-NMR、13C-NMR和FT-IR分析錶徵確認.
채용간분이갑미위원료,경선화、탈갑기、광화일계렬적반응합성2-간기-4-갑양기-5-광산기이분갑동,병대기물료배비、최화제용량、반응온도이급반응시간등인소작료탐색.결과표명선화반응교가조건위:이이록갑완위용제,n(간분이갑미)∶n(분갑선록)∶n(무수AlCl3)=1∶1.05∶1.05,반응온도0～5℃,반응시간3 h.탈갑기반응교가조건위:이이록갑완위용제,n(2,4-이갑양기이분갑동)∶n(무수AlCl3)=1∶1.05～1.10,반응온도20～25℃,반응시간3 h;광화반응교가조건위:이을산을지위용제,n(2-간기-4-갑양기이분갑동)∶n(록광산)=1∶1.05,실온반응12 h.이간분이갑미계총수솔위72.35%,2-간기-4-갑양기-5-광산기이분갑동적HPLC순도위99.31%.2-간기-4-갑양기-5-광산기이분갑동급중간체산품결구경1H-NMR、13C-NMR화FT-IR분석표정학인.
