色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2009年
1期
63-68
,共6页
沈昊宇%赵永纲%怀明敏%江海亮
瀋昊宇%趙永綱%懷明敏%江海亮
침호우%조영강%부명민%강해량
分散液-液微萃取%气相色谱/质谱联用%三氯苯%水基切削液%机械加工废水
分散液-液微萃取%氣相色譜/質譜聯用%三氯苯%水基切削液%機械加工廢水
분산액-액미췌취%기상색보/질보련용%삼록분%수기절삭액%궤계가공폐수
建立了以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,采用分散液·液微萃取、气相色谱/选择离子质谱联用测定机械加工水基切削液及其废水中三氯苯的方法.该方法与顶空萃取、液-液萃取和固相萃取结合气相色谱/电子捕获检测法相比,具有线性范围广、富集倍数高、重现性好、操作简便、干扰小等优点.样品中三氯苯的加标回收率为94.7%~104.3%,相对标准偏差为2.3%~7.8%.三氯苯的3种同分异构体l,3,5-,1,2,4-和1,2,3-三氯苯的检出限分别为2.0,6.0和3.0μg/L.重点探讨了萃取剂和分散剂的种类、体积、萃取时间和盐效应等对三氯苯萃取效率的影响,优化了萃取条件.考察了机械加工水基切削液中常用的添加剂对检测结果的影响,结果表明1.0%的亚硝酸钠和聚乙二醇对三氯苯的检测基本无影响.采用该方法对4种实际样品中的三氯苯进行了测定,其中两个样品中含有三氯苯,质量浓度范围为0.15~1.67 mg/L.
建立瞭以丙酮為分散劑、氯苯為萃取劑,採用分散液·液微萃取、氣相色譜/選擇離子質譜聯用測定機械加工水基切削液及其廢水中三氯苯的方法.該方法與頂空萃取、液-液萃取和固相萃取結閤氣相色譜/電子捕穫檢測法相比,具有線性範圍廣、富集倍數高、重現性好、操作簡便、榦擾小等優點.樣品中三氯苯的加標迴收率為94.7%~104.3%,相對標準偏差為2.3%~7.8%.三氯苯的3種同分異構體l,3,5-,1,2,4-和1,2,3-三氯苯的檢齣限分彆為2.0,6.0和3.0μg/L.重點探討瞭萃取劑和分散劑的種類、體積、萃取時間和鹽效應等對三氯苯萃取效率的影響,優化瞭萃取條件.攷察瞭機械加工水基切削液中常用的添加劑對檢測結果的影響,結果錶明1.0%的亞硝痠鈉和聚乙二醇對三氯苯的檢測基本無影響.採用該方法對4種實際樣品中的三氯苯進行瞭測定,其中兩箇樣品中含有三氯苯,質量濃度範圍為0.15~1.67 mg/L.
건립료이병동위분산제、록분위췌취제,채용분산액·액미췌취、기상색보/선택리자질보련용측정궤계가공수기절삭액급기폐수중삼록분적방법.해방법여정공췌취、액-액췌취화고상췌취결합기상색보/전자포획검측법상비,구유선성범위엄、부집배수고、중현성호、조작간편、간우소등우점.양품중삼록분적가표회수솔위94.7%~104.3%,상대표준편차위2.3%~7.8%.삼록분적3충동분이구체l,3,5-,1,2,4-화1,2,3-삼록분적검출한분별위2.0,6.0화3.0μg/L.중점탐토료췌취제화분산제적충류、체적、췌취시간화염효응등대삼록분췌취효솔적영향,우화료췌취조건.고찰료궤계가공수기절삭액중상용적첨가제대검측결과적영향,결과표명1.0%적아초산납화취을이순대삼록분적검측기본무영향.채용해방법대4충실제양품중적삼록분진행료측정,기중량개양품중함유삼록분,질량농도범위위0.15~1.67 mg/L.