CAJ | 학술논문

用Ru3(CO)12与杂环二硫代次膦酸盐SP(C6H4OR)(S)N(C6H5)NC(Me) (R=Me, Et)反应, 得到两类4个含磷、硫配体的二核和三核钌羰基簇合衍生物Ru3(CO)8(μ3-S)2[P (C6H4OR)N(C6H5)NC(Me)S](1: R=Me; 3: R=Et)和Ru2(CO)6[μ-η2-SC(Me)NN(C6H5)P(C6H4OR)](2: R=Me; 4: R=Et). 对它们进行了元素分析、 IR、 1H NMR和MS谱学表征, 并用X射线衍射技术测定了1和2的晶体结构. 晶体1属三斜晶系, P1空间群, 晶胞参数a=1.075 5(2) nm, b=1.576 0(2) nm, c=0.907 8(1) nm, α= 98.12(7)°, β= 96.64(4)°, γ= 79.67(5)°, V=1.492 1(4) nm3, Z=2, R(wR)=0.030 3(0.061 5); 该簇合物分子为开口三核钌簇, 其簇骨架Ru3(μ3-S)2 为畸变四方锥构型; 五元杂环上的P原子取代在Ru1原子的轴向配位位置上. 晶体2属单斜晶系, P2(1)/n空间群, 晶胞参数 a=1.124 3(4) nm, b=1.410 5(5) nm, c=1.629 45(7) nm, β=107.06(5)°, V=2.470 2(2) nm3, Z=4, R(wR)=0.024 8(0.044 1); 两核簇合物分子中含有2个六元螯环Ru1SCNNP和Ru2SCNNP, 增强了簇合物的稳定性.
용Ru3(CO)12여잡배이류대차련산염SP(C6H4OR)(S)N(C6H5)NC(Me) (R=Me, Et)반응, 득도량류4개함린、류배체적이핵화삼핵조탄기족합연생물Ru3(CO)8(μ3-S)2[P (C6H4OR)N(C6H5)NC(Me)S](1: R=Me; 3: R=Et)화Ru2(CO)6[μ-η2-SC(Me)NN(C6H5)P(C6H4OR)](2: R=Me; 4: R=Et). 대타문진행료원소분석、 IR、 1H NMR화MS보학표정, 병용X사선연사기술측정료1화2적정체결구. 정체1속삼사정계, P1공간군, 정포삼수a=1.075 5(2) nm, b=1.576 0(2) nm, c=0.907 8(1) nm, α= 98.12(7)°, β= 96.64(4)°, γ= 79.67(5)°, V=1.492 1(4) nm3, Z=2, R(wR)=0.030 3(0.061 5); 해족합물분자위개구삼핵조족, 기족골가Ru3(μ3-S)2 위기변사방추구형; 오원잡배상적P원자취대재Ru1원자적축향배위위치상. 정체2속단사정계, P2(1)/n공간군, 정포삼수 a=1.124 3(4) nm, b=1.410 5(5) nm, c=1.629 45(7) nm, β=107.06(5)°, V=2.470 2(2) nm3, Z=4, R(wR)=0.024 8(0.044 1); 량핵족합물분자중함유2개륙원오배Ru1SCNNP화Ru2SCNNP, 증강료족합물적은정성.