中山大学学报（自然科学版）
中山大學學報（自然科學版）
중산대학학보（자연과학판）
ACTA SCIENTIARUM NATURALIUM UNIVERSITATIS SUNYATSENI
2007年
3期
64-67
,共4页
谢珍茗%施文兵%刘岚%邓芹英
謝珍茗%施文兵%劉嵐%鄧芹英
사진명%시문병%류람%산근영
氟乙酸钠%9-氯甲基蒽%氟乙酸-9-亚甲基蒽酯(MA-MFA)%高效液相色谱%荧光检测%薄层色谱
氟乙痠鈉%9-氯甲基蒽%氟乙痠-9-亞甲基蒽酯(MA-MFA)%高效液相色譜%熒光檢測%薄層色譜
불을산납%9-록갑기은%불을산-9-아갑기은지(MA-MFA)%고효액상색보%형광검측%박층색보
建立了使用新的荧光衍生试剂 9-氯甲基蒽(CA)衍生化生物检材中的氟乙酸钠,并通过薄层色谱和荧光检测的高效液相色谱(HPLC)分析的方法.合成得到氟乙酸钠的荧光衍生物--氟乙酸-9-亚甲基蒽酯(MA-MFA),纯度达到98%以上,通过红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其进行结构表征.薄层色谱中展开剂为石油醚/乙酸乙酯(体积比为95∶ 5),检测限为5×10-8 g(TLC).高效液相色谱用Agilent Hypersil ODS 反相色谱柱,以乙腈/水(体积比为85∶ 15)为流动相,荧光检测波长λex为 256 nm,λem为 412 nm.方法在2.5×10-9～125×10-9 mol/mL 浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8,生物样品空白添加实验的回收率为83%～90%, 最低检测限为2×10-10 g(S/N=3), 日内、日间RSD均小于4%.该方法用于中毒死亡者的血液样品及其他检材的测定,效果良好.
建立瞭使用新的熒光衍生試劑 9-氯甲基蒽(CA)衍生化生物檢材中的氟乙痠鈉,併通過薄層色譜和熒光檢測的高效液相色譜(HPLC)分析的方法.閤成得到氟乙痠鈉的熒光衍生物--氟乙痠-9-亞甲基蒽酯(MA-MFA),純度達到98%以上,通過紅外光譜、覈磁共振、元素分析和質譜對其進行結構錶徵.薄層色譜中展開劑為石油醚/乙痠乙酯(體積比為95∶ 5),檢測限為5×10-8 g(TLC).高效液相色譜用Agilent Hypersil ODS 反相色譜柱,以乙腈/水(體積比為85∶ 15)為流動相,熒光檢測波長λex為 256 nm,λem為 412 nm.方法在2.5×10-9～125×10-9 mol/mL 濃度範圍內呈良好的線性關繫,線性相關繫數為0.998 8,生物樣品空白添加實驗的迴收率為83%～90%, 最低檢測限為2×10-10 g(S/N=3), 日內、日間RSD均小于4%.該方法用于中毒死亡者的血液樣品及其他檢材的測定,效果良好.
건립료사용신적형광연생시제 9-록갑기은(CA)연생화생물검재중적불을산납,병통과박층색보화형광검측적고효액상색보(HPLC)분석적방법.합성득도불을산납적형광연생물--불을산-9-아갑기은지(MA-MFA),순도체도98%이상,통과홍외광보、핵자공진、원소분석화질보대기진행결구표정.박층색보중전개제위석유미/을산을지(체적비위95∶ 5),검측한위5×10-8 g(TLC).고효액상색보용Agilent Hypersil ODS 반상색보주,이을정/수(체적비위85∶ 15)위류동상,형광검측파장λex위 256 nm,λem위 412 nm.방법재2.5×10-9～125×10-9 mol/mL 농도범위내정량호적선성관계,선성상관계수위0.998 8,생물양품공백첨가실험적회수솔위83%～90%, 최저검측한위2×10-10 g(S/N=3), 일내、일간RSD균소우4%.해방법용우중독사망자적혈액양품급기타검재적측정,효과량호.
