畜牧兽医学报
畜牧獸醫學報
축목수의학보
2008年
12期
1772-1778
,共7页
汪纪仓%马素英%王大菊%韩鹤友%刘登才
汪紀倉%馬素英%王大菊%韓鶴友%劉登纔
왕기창%마소영%왕대국%한학우%류등재
硝基咪唑类药物%猪%肌肉%残留%气相色谱-离子阱串联质谱法
硝基咪唑類藥物%豬%肌肉%殘留%氣相色譜-離子阱串聯質譜法
초기미서류약물%저%기육%잔류%기상색보-리자정천련질보법
旨在建立测定猪肌肉中地美硝唑、洛硝唑、噻克硝唑、甲硝唑和奥硝唑等硝基咪唑类药物残留的气相色谱-离子阱串联质谱测定法.样品用二氯甲烷提取,盐酸反萃取.盐酸萃取液用磷酸氢二钾碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干.残余物用3 mL乙酸乙酯溶解,于40℃水浴氮气吹干,加入N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺和异辛烷各50 μL,50℃衍生60 min,进样分析,GC-MS/MS检测,外标法定量.结果表明,5种药物标准液浓度在0.005～1.6μg/mL时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均大于0.998.洛硝唑的检测限可达0.2μg/kg,噻克硝唑为0.5μg/kg,地美硝唑、甲硝唑和奥硝唑为1.0 μg/kg.空白肌肉组织样品中添加药物浓度在0.2～4.0μg/kg时,5种药物的回收率为74%～82%,日间变异系数均小于13%.表明所建立方法灵敏、准确,可用于枪测猪肌肉中硝基咪唑类药物残留.
旨在建立測定豬肌肉中地美硝唑、洛硝唑、噻剋硝唑、甲硝唑和奧硝唑等硝基咪唑類藥物殘留的氣相色譜-離子阱串聯質譜測定法.樣品用二氯甲烷提取,鹽痠反萃取.鹽痠萃取液用燐痠氫二鉀堿化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中鏇轉真空蒸榦.殘餘物用3 mL乙痠乙酯溶解,于40℃水浴氮氣吹榦,加入N,O-雙(三甲基硅烷基)乙酰胺和異辛烷各50 μL,50℃衍生60 min,進樣分析,GC-MS/MS檢測,外標法定量.結果錶明,5種藥物標準液濃度在0.005～1.6μg/mL時,與響應值呈良好線性關繫,相關繫數均大于0.998.洛硝唑的檢測限可達0.2μg/kg,噻剋硝唑為0.5μg/kg,地美硝唑、甲硝唑和奧硝唑為1.0 μg/kg.空白肌肉組織樣品中添加藥物濃度在0.2～4.0μg/kg時,5種藥物的迴收率為74%～82%,日間變異繫數均小于13%.錶明所建立方法靈敏、準確,可用于鎗測豬肌肉中硝基咪唑類藥物殘留.
지재건립측정저기육중지미초서、락초서、새극초서、갑초서화오초서등초기미서류약물잔류적기상색보-리자정천련질보측정법.양품용이록갑완제취,염산반췌취.염산췌취액용린산경이갑감화,재용이록갑완반췌취,췌취액우40℃수욕중선전진공증간.잔여물용3 mL을산을지용해,우40℃수욕담기취간,가입N,O-쌍(삼갑기규완기)을선알화이신완각50 μL,50℃연생60 min,진양분석,GC-MS/MS검측,외표법정량.결과표명,5충약물표준액농도재0.005～1.6μg/mL시,여향응치정량호선성관계,상관계수균대우0.998.락초서적검측한가체0.2μg/kg,새극초서위0.5μg/kg,지미초서、갑초서화오초서위1.0 μg/kg.공백기육조직양품중첨가약물농도재0.2～4.0μg/kg시,5충약물적회수솔위74%～82%,일간변이계수균소우13%.표명소건립방법령민、준학,가용우창측저기육중초기미서류약물잔류.
