色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2010年
5期
491-497
,共7页
高立红%史亚利%厉文辉%刘杰民%蔡亚岐
高立紅%史亞利%厲文輝%劉傑民%蔡亞岐
고립홍%사아리%려문휘%류걸민%채아기
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法%固相萃取%抗生素类药物%环境水样
高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法%固相萃取%抗生素類藥物%環境水樣
고효액상색보-전분무천련질보법%고상췌취%항생소류약물%배경수양
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法.采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6 mL氨水-甲醇(5∶95, v/v)溶液洗脱.收集的洗脱液经氮气吹干至1 mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析.色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1∶1, v/v), B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH 2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱.质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式.分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%~130%和57.4%~138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%~28.6%和2.02%~23.2%;方法的检出限为0.05~0.5 ng/L.将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出.
建立瞭高效液相色譜-電噴霧串聯質譜(HPLC-ESI MS/MS)分析環境水樣中22種抗生素類藥物的方法.採用HLB固相萃取柱對環境水樣中的目標化閤物進行富集、淨化,然後以6 mL氨水-甲醇(5∶95, v/v)溶液洗脫.收集的洗脫液經氮氣吹榦至1 mL,然後進行HPLC-ESI MS/MS分離分析.色譜流動相A相為甲醇-乙腈(1∶1, v/v), B相為0.3%(體積分數)甲痠水溶液(含0.1%(體積分數)甲痠銨,pH 2.9);色譜柱為XTerra MS C18柱.質譜檢測採用正離子掃描,多反應鑑測模式.分彆以自來水和汙水作為基質,22種抗生素類藥物的加標平均迴收率分彆為54.9%~130%和57.4%~138%,相對標準偏差(n=3)分彆為2.85%~28.6%和2.02%~23.2%;方法的檢齣限為0.05~0.5 ng/L.將建立的方法應用于北京市高碑店湖和小清河水樣的分析,結果錶明在兩箇水樣中均有部分抗生素類藥物檢齣.
건립료고효액상색보-전분무천련질보(HPLC-ESI MS/MS)분석배경수양중22충항생소류약물적방법.채용HLB고상췌취주대배경수양중적목표화합물진행부집、정화,연후이6 mL안수-갑순(5∶95, v/v)용액세탈.수집적세탈액경담기취간지1 mL,연후진행HPLC-ESI MS/MS분리분석.색보류동상A상위갑순-을정(1∶1, v/v), B상위0.3%(체적분수)갑산수용액(함0.1%(체적분수)갑산안,pH 2.9);색보주위XTerra MS C18주.질보검측채용정리자소묘,다반응감측모식.분별이자래수화오수작위기질,22충항생소류약물적가표평균회수솔분별위54.9%~130%화57.4%~138%,상대표준편차(n=3)분별위2.85%~28.6%화2.02%~23.2%;방법적검출한위0.05~0.5 ng/L.장건립적방법응용우북경시고비점호화소청하수양적분석,결과표명재량개수양중균유부분항생소류약물검출.