中国卫生检验杂志
中國衛生檢驗雜誌
중국위생검험잡지
CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY
2008年
7期
1341-1343
,共3页
织纹螺%毒素%测定
織紋螺%毒素%測定
직문라%독소%측정
目的:建立高效液相色谱法检测织纹螺中毒素的方法.方法:取织纹螺肉20 g,用60 ml含1%醋酸的甲醇溶液分3次抽提,离心分离合并上清液,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至近干,加蒸馏水溶解,三氯甲烷脱脂,水层经过活性炭柱吸附,用1%醋酸乙醇洗脱,再经过Bio-Gal P-2(2×98 cm)柱中精制,精制液用Bio-Rex 70(1×100 cm)酸性凝胶柱控制流量在0.5 ml/min下采用线性为0～0.03 mol/L甲酸进行分割,收集的分割液经冷冻干燥,用1%醋酸定容,在高效液相色谱仪的反相色谱柱RP-18分离,荧光检测器定量检测.结果:本方法测定TTX的RSD为8.75%,平均样品加标回收率为82.5%,最低检出限2.1 μg;anh-TTX的RSD为5.25%,平均样品加标回收率为90.1%,最低检出限12.5 μg;GTX的RSD为7.23%,平均样品加标回收率为83.0%.最低检出限1.7 μg;STX的RSD为5.93%,平均样品加标回收率为101.3%,最低检出限4.2μg.结论:(1)采用活性炭吸附,经Bio-Gal P-2(2×98 cm)柱和Bio-Rex70(1×100 cm)柱处理的样品.在液相色谱检测时,可以有效消除来自样品基体背景的严重干扰,使样品待测组分分析图谱与加标方法制备的标准分析图谱具有同样的抗干扰性.(2)分别采用两种流动相可以准确分析TTX、anh-TTX、GTX和STX毒素.(3)使用改制的柱后衍生系统能够方便、价廉的满足检测工作需要.解决了样品前处理中有效排除样品基体干扰物质的问题,使净化的待测定毒素成分能够采用高效液相色谱仪的反相色谱柱定量检测.
目的:建立高效液相色譜法檢測織紋螺中毒素的方法.方法:取織紋螺肉20 g,用60 ml含1%醋痠的甲醇溶液分3次抽提,離心分離閤併上清液,在40℃真空鏇轉蒸髮器中濃縮至近榦,加蒸餾水溶解,三氯甲烷脫脂,水層經過活性炭柱吸附,用1%醋痠乙醇洗脫,再經過Bio-Gal P-2(2×98 cm)柱中精製,精製液用Bio-Rex 70(1×100 cm)痠性凝膠柱控製流量在0.5 ml/min下採用線性為0～0.03 mol/L甲痠進行分割,收集的分割液經冷凍榦燥,用1%醋痠定容,在高效液相色譜儀的反相色譜柱RP-18分離,熒光檢測器定量檢測.結果:本方法測定TTX的RSD為8.75%,平均樣品加標迴收率為82.5%,最低檢齣限2.1 μg;anh-TTX的RSD為5.25%,平均樣品加標迴收率為90.1%,最低檢齣限12.5 μg;GTX的RSD為7.23%,平均樣品加標迴收率為83.0%.最低檢齣限1.7 μg;STX的RSD為5.93%,平均樣品加標迴收率為101.3%,最低檢齣限4.2μg.結論:(1)採用活性炭吸附,經Bio-Gal P-2(2×98 cm)柱和Bio-Rex70(1×100 cm)柱處理的樣品.在液相色譜檢測時,可以有效消除來自樣品基體揹景的嚴重榦擾,使樣品待測組分分析圖譜與加標方法製備的標準分析圖譜具有同樣的抗榦擾性.(2)分彆採用兩種流動相可以準確分析TTX、anh-TTX、GTX和STX毒素.(3)使用改製的柱後衍生繫統能夠方便、價廉的滿足檢測工作需要.解決瞭樣品前處理中有效排除樣品基體榦擾物質的問題,使淨化的待測定毒素成分能夠採用高效液相色譜儀的反相色譜柱定量檢測.
목적:건립고효액상색보법검측직문라중독소적방법.방법:취직문라육20 g,용60 ml함1%작산적갑순용액분3차추제,리심분리합병상청액,재40℃진공선전증발기중농축지근간,가증류수용해,삼록갑완탈지,수층경과활성탄주흡부,용1%작산을순세탈,재경과Bio-Gal P-2(2×98 cm)주중정제,정제액용Bio-Rex 70(1×100 cm)산성응효주공제류량재0.5 ml/min하채용선성위0～0.03 mol/L갑산진행분할,수집적분할액경냉동간조,용1%작산정용,재고효액상색보의적반상색보주RP-18분리,형광검측기정량검측.결과:본방법측정TTX적RSD위8.75%,평균양품가표회수솔위82.5%,최저검출한2.1 μg;anh-TTX적RSD위5.25%,평균양품가표회수솔위90.1%,최저검출한12.5 μg;GTX적RSD위7.23%,평균양품가표회수솔위83.0%.최저검출한1.7 μg;STX적RSD위5.93%,평균양품가표회수솔위101.3%,최저검출한4.2μg.결론:(1)채용활성탄흡부,경Bio-Gal P-2(2×98 cm)주화Bio-Rex70(1×100 cm)주처리적양품.재액상색보검측시,가이유효소제래자양품기체배경적엄중간우,사양품대측조분분석도보여가표방법제비적표준분석도보구유동양적항간우성.(2)분별채용량충류동상가이준학분석TTX、anh-TTX、GTX화STX독소.(3)사용개제적주후연생계통능구방편、개렴적만족검측공작수요.해결료양품전처리중유효배제양품기체간우물질적문제,사정화적대측정독소성분능구채용고효액상색보의적반상색보주정량검측.
