色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2009年
2期
149-152
,共4页
薄海波%庞国芳%雒丽丽%曹彦忠
薄海波%龐國芳%雒麗麗%曹彥忠
박해파%방국방%락려려%조언충
超高效液相色谱-串联质谱法%强阳离子交换固相萃取%左旋咪唑%牛奶%奶粉
超高效液相色譜-串聯質譜法%彊暘離子交換固相萃取%左鏇咪唑%牛奶%奶粉
초고효액상색보-천련질보법%강양리자교환고상췌취%좌선미서%우내%내분
建立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的方法.在碱性环境下用乙酸乙酯超声波提取试样中的左旋咪唑,再经稀盐酸反提取、强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化,采用BEHC18超高效液相色谱柱、乙腈-0.1%甲酸(体积比为15∶85)流动相分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,在2.0～100.0 μg/L 浓度范围内左旋咪唑呈良好的线性关系,其相关系数r=0.997.在低、中、高3个浓度添加水平下,左旋咪唑的回收率为64.5% ～102.0% ,相对标准偏差小于13.1% .牛奶中左旋咪唑检出限为0.4 μg/kg,奶粉中左旋咪唑检出限为2.0 μg/kg.
建立瞭一種專屬、靈敏的超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)測定牛奶和奶粉中左鏇咪唑殘留量的方法.在堿性環境下用乙痠乙酯超聲波提取試樣中的左鏇咪唑,再經稀鹽痠反提取、彊暘離子交換(SCX)固相萃取柱淨化,採用BEHC18超高效液相色譜柱、乙腈-0.1%甲痠(體積比為15∶85)流動相分離,以電噴霧離子源正離子檢測方式進行質譜分析.實驗結果錶明,在2.0～100.0 μg/L 濃度範圍內左鏇咪唑呈良好的線性關繫,其相關繫數r=0.997.在低、中、高3箇濃度添加水平下,左鏇咪唑的迴收率為64.5% ～102.0% ,相對標準偏差小于13.1% .牛奶中左鏇咪唑檢齣限為0.4 μg/kg,奶粉中左鏇咪唑檢齣限為2.0 μg/kg.
건립료일충전속、령민적초고효액상색보-천련질보(UPLC-MS/MS)측정우내화내분중좌선미서잔류량적방법.재감성배경하용을산을지초성파제취시양중적좌선미서,재경희염산반제취、강양리자교환(SCX)고상췌취주정화,채용BEHC18초고효액상색보주、을정-0.1%갑산(체적비위15∶85)류동상분리,이전분무리자원정리자검측방식진행질보분석.실험결과표명,재2.0～100.0 μg/L 농도범위내좌선미서정량호적선성관계,기상관계수r=0.997.재저、중、고3개농도첨가수평하,좌선미서적회수솔위64.5% ～102.0% ,상대표준편차소우13.1% .우내중좌선미서검출한위0.4 μg/kg,내분중좌선미서검출한위2.0 μg/kg.
