精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2006年
1期
94-96
,共3页
黄锁义%陆长青%黄世稳%黄志文%郝振文%王麟生
黃鎖義%陸長青%黃世穩%黃誌文%郝振文%王麟生
황쇄의%륙장청%황세은%황지문%학진문%왕린생
2,3-二氟-4-碘苯甲醚%Schiemann反应%Sandmeyer反应
2,3-二氟-4-碘苯甲醚%Schiemann反應%Sandmeyer反應
2,3-이불-4-전분갑미%Schiemann반응%Sandmeyer반응
以2,3-二氨基苯甲醚为原料,在浓HCl和NaNO2作用下,反应温度在5 ℃以下,加入w(HBF4)=40%的氟硼酸,加热,经Schiemann反应生成2,3-二氟苯甲醚,产率40.7%.然后在50～60 ℃水浴中缓慢滴加w(HNO3)=65%～68%的发烟硝酸、冰醋酸和醋酐的混合液,苯环上4-位硝化后得2,3-二氟-4-硝基苯甲醚,产率51.9%,熔点124 ℃.在SnCl2和浓HCl作用下反应12 h,再还原成2,3-二氟-4-氨基苯甲醚,产率84.6%,熔点81～82 ℃.加入NaNO2、浓H2SO4和KI,在5 ℃重氮化,经Sandmeyer反应碘代合成2,3-二氟-4-碘苯甲醚,产率75.5%,熔点63～64 ℃.通过熔点、IR、1HNMR、MS和元素分析对产物进行了表征.
以2,3-二氨基苯甲醚為原料,在濃HCl和NaNO2作用下,反應溫度在5 ℃以下,加入w(HBF4)=40%的氟硼痠,加熱,經Schiemann反應生成2,3-二氟苯甲醚,產率40.7%.然後在50～60 ℃水浴中緩慢滴加w(HNO3)=65%～68%的髮煙硝痠、冰醋痠和醋酐的混閤液,苯環上4-位硝化後得2,3-二氟-4-硝基苯甲醚,產率51.9%,鎔點124 ℃.在SnCl2和濃HCl作用下反應12 h,再還原成2,3-二氟-4-氨基苯甲醚,產率84.6%,鎔點81～82 ℃.加入NaNO2、濃H2SO4和KI,在5 ℃重氮化,經Sandmeyer反應碘代閤成2,3-二氟-4-碘苯甲醚,產率75.5%,鎔點63～64 ℃.通過鎔點、IR、1HNMR、MS和元素分析對產物進行瞭錶徵.
이2,3-이안기분갑미위원료,재농HCl화NaNO2작용하,반응온도재5 ℃이하,가입w(HBF4)=40%적불붕산,가열,경Schiemann반응생성2,3-이불분갑미,산솔40.7%.연후재50～60 ℃수욕중완만적가w(HNO3)=65%～68%적발연초산、빙작산화작항적혼합액,분배상4-위초화후득2,3-이불-4-초기분갑미,산솔51.9%,용점124 ℃.재SnCl2화농HCl작용하반응12 h,재환원성2,3-이불-4-안기분갑미,산솔84.6%,용점81～82 ℃.가입NaNO2、농H2SO4화KI,재5 ℃중담화,경Sandmeyer반응전대합성2,3-이불-4-전분갑미,산솔75.5%,용점63～64 ℃.통과용점、IR、1HNMR、MS화원소분석대산물진행료표정.
