CAJ | 학술논문

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析动物饲料中违禁添加的去氢睾酮(BOL)、表睾酮(epiAn)、氟甲睾酮(FT)、去氢甲睾酮(美雄酮)(MD)、甲睾酮(MT)、丙酸诺龙(NP)、诺龙(N)、丙酸睾酮(TP)和睾酮(T)9种药物的分析方法.样品经乙酸乙酯振荡提取,再用基质固相萃取方法净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测.在电喷雾正离子模式和飞行时间模式下,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以色谱峰面积进行定量分析.通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步对各化合物进行定性分析.各化合物的质量精确度均小于5×10-6,9种化合物在0～1000 μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99.除诺龙和去氢甲睾酮外,本方法对各药物的检出限(LOD)均低于6 μg/L;去氢睾酮、表睾酮、氟甲睾酮、去氢甲睾酮(美雄酮)、甲睾酮、丙酸诺龙、诺龙、丙酸睾酮和睾酮的定量限(LOQ)分别为16,10,20,43,20,12,15,10g和16 μg/kg.3个添加水平(LOQ,2LOQ,4LOQ)的回收实验表明,化合物的回收率在70.0％～99.7％范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10％.本方法的定性准确度明显高于文献报道的方法,可用于饲料中的禁用雄性激素药物的测定.
건립료초고효액상색보-사겁간비행시간질보(UPLC-Q-TOF-MS)분석동물사료중위금첨가적거경고동(BOL)、표고동(epiAn)、불갑고동(FT)、거경갑고동(미웅동)(MD)、갑고동(MT)、병산낙룡(NP)、낙룡(N)、병산고동(TP)화고동(T)9충약물적분석방법.양품경을산을지진탕제취,재용기질고상췌취방법정화처리후,채용UPLC-Q-TOF-MS분석검측.재전분무정리자모식화비행시간모식하,수입각화합물적정학분자리자질량수득도상응적제취리자색보도,이색보봉면적진행정량분석.통과팽당유도해리모식(CID)득도각화합물쇄편리자적정학질하비,진일보대각화합물진행정성분석.각화합물적질량정학도균소우5×10-6,9충화합물재0～1000 μg/L범위내균정량호적선성관계,선성계수균대우0.99.제낙룡화거경갑고동외,본방법대각약물적검출한(LOD)균저우6 μg/L;거경고동、표고동、불갑고동、거경갑고동(미웅동)、갑고동、병산낙룡、낙룡、병산고동화고동적정량한(LOQ)분별위16,10,20,43,20,12,15,10g화16 μg/kg.3개첨가수평(LOQ,2LOQ,4LOQ)적회수실험표명,화합물적회수솔재70.0％～99.7％범위내,상대표준편차(RSD)균소우10％.본방법적정성준학도명현고우문헌보도적방법,가용우사료중적금용웅성격소약물적측정.