CAJ | 학술논문

在制备6-磷酸甘露糖过程中,将6-磷酸甘露糖与磷酸根杂质分开是纯化过程和建立质量标准的重要环节.本文建立了6-磷酸甘露糖和磷酸根的离子色谱分离-电化学检测方法.样品经溶解、过滤后进行色谱分析,以IonPac AG18离子交换柱(50 mm ×4 mm)为保护柱,在Ionpac AS18离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)上分离,以25 mmol/L氢氧化钾溶液为流动相,等度淋洗,流速1.0 mL/min,安培检测器和电导检测器串联检测,外标法定量.先使用安培检测器检测,在碱性条件下,6-磷酸甘露糖在安培检测器上被选择性检出；后使用电导检测器检测,经ASRS型抑制器抑制背景电导后,6-磷酸甘露糖和磷酸根同时被电导检测器检出,二者分离度良好.采用安培检测器检测时,进样量为25 μL,6-磷酸甘露糖的线性范围为0.06～10.00 mg/L,相关系数为0.9998,回收率为92.1％～103.1％,相对标准偏差均小于3％,检出限(以信噪比为3计)为0.02 mg/L.该方法灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于原料药合成中间体的检测,结果令人满意.
재제비6-린산감로당과정중,장6-린산감로당여린산근잡질분개시순화과정화건립질량표준적중요배절.본문건립료6-린산감로당화린산근적리자색보분리-전화학검측방법.양품경용해、과려후진행색보분석,이IonPac AG18리자교환주(50 mm ×4 mm)위보호주,재Ionpac AS18리자교환색보주(250 mm×4 mm)상분리,이25 mmol/L경양화갑용액위류동상,등도림세,류속1.0 mL/min,안배검측기화전도검측기천련검측,외표법정량.선사용안배검측기검측,재감성조건하,6-린산감로당재안배검측기상피선택성검출；후사용전도검측기검측,경ASRS형억제기억제배경전도후,6-린산감로당화린산근동시피전도검측기검출,이자분리도량호.채용안배검측기검측시,진양량위25 μL,6-린산감로당적선성범위위0.06～10.00 mg/L,상관계수위0.9998,회수솔위92.1％～103.1％,상대표준편차균소우3％,검출한(이신조비위3계)위0.02 mg/L.해방법령민도고,무잡질간우,전처리간편,가용우원료약합성중간체적검측,결과령인만의.