色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2013年
11期
1129-1133
,共5页
徐小民%何华丽%阮宇迪%黄百芬%张京顺%蔡增轩%任一平
徐小民%何華麗%阮宇迪%黃百芬%張京順%蔡增軒%任一平
서소민%하화려%원우적%황백분%장경순%채증헌%임일평
气相色谱-三重四极杆串联质谱%同位素内标法%氨基甲酸乙酯%氯丙醇%调味品
氣相色譜-三重四極桿串聯質譜%同位素內標法%氨基甲痠乙酯%氯丙醇%調味品
기상색보-삼중사겁간천련질보%동위소내표법%안기갑산을지%록병순%조미품
gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry (GC-MS/MS)%isotope labeled internal standard%ethyl carbamate%chloropropanols%flavorings
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定调味品中氨基甲酸乙酯(EC)和氯丙醇(3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD))的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯-乙醚(20∶80,v/v)混合溶剂洗脱被测物,洗脱液经浓缩后采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定.EC、3-MCPD和2-MCPD的方法检出限依次为2、5和5 μg/kg,线性范围依次为5～1 000 μg/kg(r =0.999 7)、10 ～1 000 μg/kg(r =0.999 1)和10～1 000 μg/kg(r=0.999 5).酱油、料酒(黄酒)、沙拉酱和方便面调味料4种基体中在20、100和400 μg/kg3个水平加标测定的平均回收率和相对标准偏差(RSD,n=7)范围分别为EC:87.7％～104％(RSD为4.3％～10.7％)、3-MCPD:90.1％ ～ 109％(RSD为2.6％ ～ 10.2％)、2-MCPD:90.9％ ～ 103％(RSD为3.0％～9.5％).在部分酱油、料酒和方便面调味料中同时检测到了EC、3-MCPD和2-MCPD,在部分沙拉酱中检测到了EC或3-MCPD.该法准确、快速,适用于调味品中EC、3-MCPD和2-MCPD的同时检测.
建立瞭氣相色譜-三重四極桿串聯質譜(GC-MS/MS)同時測定調味品中氨基甲痠乙酯(EC)和氯丙醇(3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD))的方法.樣品添加同位素內標後,採用ExtrelutTM NT有機硅藻土填料進行基質固相分散萃取,先用正己烷淋洗除雜,再用乙痠乙酯-乙醚(20∶80,v/v)混閤溶劑洗脫被測物,洗脫液經濃縮後採用GC-MS/MS多反應鑑測(MRM)模式測定.EC、3-MCPD和2-MCPD的方法檢齣限依次為2、5和5 μg/kg,線性範圍依次為5～1 000 μg/kg(r =0.999 7)、10 ～1 000 μg/kg(r =0.999 1)和10～1 000 μg/kg(r=0.999 5).醬油、料酒(黃酒)、沙拉醬和方便麵調味料4種基體中在20、100和400 μg/kg3箇水平加標測定的平均迴收率和相對標準偏差(RSD,n=7)範圍分彆為EC:87.7％～104％(RSD為4.3％～10.7％)、3-MCPD:90.1％ ～ 109％(RSD為2.6％ ～ 10.2％)、2-MCPD:90.9％ ～ 103％(RSD為3.0％～9.5％).在部分醬油、料酒和方便麵調味料中同時檢測到瞭EC、3-MCPD和2-MCPD,在部分沙拉醬中檢測到瞭EC或3-MCPD.該法準確、快速,適用于調味品中EC、3-MCPD和2-MCPD的同時檢測.
건립료기상색보-삼중사겁간천련질보(GC-MS/MS)동시측정조미품중안기갑산을지(EC)화록병순(3-록-1,2-병이순(3-MCPD)화2-록-1,3-병이순(2-MCPD))적방법.양품첨가동위소내표후,채용ExtrelutTM NT유궤규조토전료진행기질고상분산췌취,선용정기완림세제잡,재용을산을지-을미(20∶80,v/v)혼합용제세탈피측물,세탈액경농축후채용GC-MS/MS다반응감측(MRM)모식측정.EC、3-MCPD화2-MCPD적방법검출한의차위2、5화5 μg/kg,선성범위의차위5～1 000 μg/kg(r =0.999 7)、10 ～1 000 μg/kg(r =0.999 1)화10～1 000 μg/kg(r=0.999 5).장유、료주(황주)、사랍장화방편면조미료4충기체중재20、100화400 μg/kg3개수평가표측정적평균회수솔화상대표준편차(RSD,n=7)범위분별위EC:87.7％～104％(RSD위4.3％～10.7％)、3-MCPD:90.1％ ～ 109％(RSD위2.6％ ～ 10.2％)、2-MCPD:90.9％ ～ 103％(RSD위3.0％～9.5％).재부분장유、료주화방편면조미료중동시검측도료EC、3-MCPD화2-MCPD,재부분사랍장중검측도료EC혹3-MCPD.해법준학、쾌속,괄용우조미품중EC、3-MCPD화2-MCPD적동시검측.
