色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2013年
11期
1046-1050
,共5页
吕辰%丁涛%马昕%陈国松%袁芳%吴斌%沈崇钰%张睿%费晓庆
呂辰%丁濤%馬昕%陳國鬆%袁芳%吳斌%瀋崇鈺%張睿%費曉慶
려신%정도%마흔%진국송%원방%오빈%침숭옥%장예%비효경
液相色谱-串联质谱%双稠吡咯啶类生物碱%蜂蜜
液相色譜-串聯質譜%雙稠吡咯啶類生物堿%蜂蜜
액상색보-천련질보%쌍주필각정류생물감%봉밀
liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)%pyrrolizidine alkaloids (PAs)%honey
建立了强阳离子固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法用于测定蜂蜜中野百合碱、克氏千里光宁、倒千里光碱、千里光菲啉和千里光宁等5种双稠吡咯啶类生物碱.蜂蜜样品用0.1 mol/L盐酸溶解,强阳离子交换固相萃取柱富集净化后,高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量.以Phenomenex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)为分析柱,乙腈和0.1％(体积分数)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测.结果表明,5种双稠吡咯啶类生物碱在1 ～ 100 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.在1、20和50 μg/kg加标水平下,11种不同种类蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱的平均回收率为73.1％～107.1％,相对标准偏差(RSD)为4.1％～17.0％,方法检定量限可达到1.0 μg/kg.该方法准确灵敏,可适用于不同种类进出口蜂蜜中双稠吡咯啶类生物碱的监控分析.利用该方法对来自中国8个省及自治区的洋槐蜜、葵花蜜、棉花蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜、荞麦蜜和来自新西兰、西班牙、澳大利亚等国家的进口蜂蜜进行了筛查.结果发现,野百合碱、克氏千里光宁和倒千里光碱均未检出,而千里光菲啉和千里光宁在大多数蜂蜜中均能检出,千里光菲啉含量在11.0 ～31.1 μg/kg范围内,千里光宁含量在8.3 ～ 29.1 μg/kg范围内.
建立瞭彊暘離子固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法用于測定蜂蜜中野百閤堿、剋氏韆裏光寧、倒韆裏光堿、韆裏光菲啉和韆裏光寧等5種雙稠吡咯啶類生物堿.蜂蜜樣品用0.1 mol/L鹽痠溶解,彊暘離子交換固相萃取柱富集淨化後,高效液相色譜-串聯質譜進行定性和定量.以Phenomenex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)為分析柱,乙腈和0.1％(體積分數)甲痠-5 mmol/L乙痠銨水溶液為流動相進行梯度洗脫,在電噴霧正離子多反應鑑測模式下進行檢測.結果錶明,5種雙稠吡咯啶類生物堿在1 ～ 100 μg/L範圍內線性關繫良好,線性相關繫數均大于0.99.在1、20和50 μg/kg加標水平下,11種不同種類蜂蜜中的5種雙稠吡咯啶類生物堿的平均迴收率為73.1％～107.1％,相對標準偏差(RSD)為4.1％～17.0％,方法檢定量限可達到1.0 μg/kg.該方法準確靈敏,可適用于不同種類進齣口蜂蜜中雙稠吡咯啶類生物堿的鑑控分析.利用該方法對來自中國8箇省及自治區的洋槐蜜、葵花蜜、棉花蜜、油菜蜜、荊條蜜、棘花蜜、蕎麥蜜和來自新西蘭、西班牙、澳大利亞等國傢的進口蜂蜜進行瞭篩查.結果髮現,野百閤堿、剋氏韆裏光寧和倒韆裏光堿均未檢齣,而韆裏光菲啉和韆裏光寧在大多數蜂蜜中均能檢齣,韆裏光菲啉含量在11.0 ～31.1 μg/kg範圍內,韆裏光寧含量在8.3 ～ 29.1 μg/kg範圍內.
건립료강양리자고상췌취-고효액상색보-천련질보법용우측정봉밀중야백합감、극씨천리광저、도천리광감、천리광비람화천리광저등5충쌍주필각정류생물감.봉밀양품용0.1 mol/L염산용해,강양리자교환고상췌취주부집정화후,고효액상색보-천련질보진행정성화정량.이Phenomenex C18주(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)위분석주,을정화0.1％(체적분수)갑산-5 mmol/L을산안수용액위류동상진행제도세탈,재전분무정리자다반응감측모식하진행검측.결과표명,5충쌍주필각정류생물감재1 ～ 100 μg/L범위내선성관계량호,선성상관계수균대우0.99.재1、20화50 μg/kg가표수평하,11충불동충류봉밀중적5충쌍주필각정류생물감적평균회수솔위73.1％～107.1％,상대표준편차(RSD)위4.1％～17.0％,방법검정량한가체도1.0 μg/kg.해방법준학령민,가괄용우불동충류진출구봉밀중쌍주필각정류생물감적감공분석.이용해방법대래자중국8개성급자치구적양괴밀、규화밀、면화밀、유채밀、형조밀、조화밀、교맥밀화래자신서란、서반아、오대리아등국가적진구봉밀진행료사사.결과발현,야백합감、극씨천리광저화도천리광감균미검출,이천리광비람화천리광저재대다수봉밀중균능검출,천리광비람함량재11.0 ～31.1 μg/kg범위내,천리광저함량재8.3 ～ 29.1 μg/kg범위내.
