色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2013年
11期
1040-1045
,共6页
石莹%张晶%卢丽彬%邵兵
石瑩%張晶%盧麗彬%邵兵
석형%장정%로려빈%소병
固相萃取%超高效液相色谱-串联质谱%三氯生%三氯卡班%指甲
固相萃取%超高效液相色譜-串聯質譜%三氯生%三氯卡班%指甲
고상췌취%초고효액상색보-천련질보%삼록생%삼록잡반%지갑
solid phase extraction (SPE)%ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)%triclosan%triclocarban%nail
建立了人指甲中三氯生和三氯卡班的固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.指甲样品经氢氧化钠消化,C18柱富集净化后,通过Waters ACQUITYTM UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量.三氯生和三氯卡班分别在0.5～500.0μg/kg和0.1～ 100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均为0.999,方法定量限分别为2.0 μg/kg和0.2μg/kg.3个水平的平均加标回收率为95.9％～110.2％,相对标准偏差为0.6％ ～ 9.7％(n=6).本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适合指甲中痕量目标污染物的测定.利用该方法分析了60份实际样品,目标物的检出率为100％,三氯生和三氯卡班的含量范围分别为＜LOQ ～760.7μg/kg和4.1～1 926.5 μg/kg.
建立瞭人指甲中三氯生和三氯卡班的固相萃取結閤超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)檢測方法.指甲樣品經氫氧化鈉消化,C18柱富集淨化後,通過Waters ACQUITYTM UPLC HSS T3色譜柱(100mm×2.1 mm,1.8 μm)分離,以甲醇和水為流動相進行梯度洗脫,採用三重四極桿串聯質譜儀負離子模式進行檢測,同位素內標法定量.三氯生和三氯卡班分彆在0.5～500.0μg/kg和0.1～ 100.0μg/kg範圍內線性關繫良好,相關繫數(r2)均為0.999,方法定量限分彆為2.0 μg/kg和0.2μg/kg.3箇水平的平均加標迴收率為95.9％～110.2％,相對標準偏差為0.6％ ～ 9.7％(n=6).本方法具有良好的靈敏度、迴收率和重複性,適閤指甲中痕量目標汙染物的測定.利用該方法分析瞭60份實際樣品,目標物的檢齣率為100％,三氯生和三氯卡班的含量範圍分彆為＜LOQ ～760.7μg/kg和4.1～1 926.5 μg/kg.
건립료인지갑중삼록생화삼록잡반적고상췌취결합초고효액상색보-천련질보(UPLC-MS/MS)검측방법.지갑양품경경양화납소화,C18주부집정화후,통과Waters ACQUITYTM UPLC HSS T3색보주(100mm×2.1 mm,1.8 μm)분리,이갑순화수위류동상진행제도세탈,채용삼중사겁간천련질보의부리자모식진행검측,동위소내표법정량.삼록생화삼록잡반분별재0.5～500.0μg/kg화0.1～ 100.0μg/kg범위내선성관계량호,상관계수(r2)균위0.999,방법정량한분별위2.0 μg/kg화0.2μg/kg.3개수평적평균가표회수솔위95.9％～110.2％,상대표준편차위0.6％ ～ 9.7％(n=6).본방법구유량호적령민도、회수솔화중복성,괄합지갑중흔량목표오염물적측정.이용해방법분석료60빈실제양품,목표물적검출솔위100％,삼록생화삼록잡반적함량범위분별위＜LOQ ～760.7μg/kg화4.1～1 926.5 μg/kg.
