冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2014年
5期
60-63
,共4页
王雪%王玉学%李红光%李永辉
王雪%王玉學%李紅光%李永輝
왕설%왕옥학%리홍광%리영휘
铀%锆英砂%标准加入法%紫外脉冲荧光法
鈾%鋯英砂%標準加入法%紫外脈遲熒光法
유%고영사%표준가입법%자외맥충형광법
uranium%zircon sand%standard addition method%ultraviolet pulse-induced fluorescence method
以氟氢化钾熔融样品,熔样温度由低温升至900℃,使矿物晶体结构破坏,然后用氢氟酸、硫酸继续溶解矿物以彻底分解锆英砂矿物.试液中的铀酰络合物在被紫外脉冲激发后产生铀的荧光与浓度呈正比,由此实现用紫外脉冲荧光法对锆英砂中铀的直接测定.研究了紫外脉冲荧光法的影响因素,并确定了下面最佳测定条件:试液的温度保持在13~20℃,测定时试液的pH值为7,采用标准加入法测定,加标溶液为0.5 μg/mL的铀标准溶液.对共存元素的干扰进行了试验,结果表明,测定0.001 mg铀,当测定结果的相对误差在±5%范围时至少2.5 mg Zr(Ⅳ),0.8 mg Si(Ⅳ),0.065 mg Hf(Ⅳ),0.007 5 mg Ca2+、Al3+,0.75 μg Mn2+,0.015μg Eu2+、Dy3+不干扰,大于0.002 5 mg铁产生的负干扰,但可以通过适当稀释溶液的方法消除.用拟定的方法对英国化学标准物质(BCS 388、SARM13和SARM62锆英砂)中铀进行测定,测定值与认定值一致.
以氟氫化鉀鎔融樣品,鎔樣溫度由低溫升至900℃,使礦物晶體結構破壞,然後用氫氟痠、硫痠繼續溶解礦物以徹底分解鋯英砂礦物.試液中的鈾酰絡閤物在被紫外脈遲激髮後產生鈾的熒光與濃度呈正比,由此實現用紫外脈遲熒光法對鋯英砂中鈾的直接測定.研究瞭紫外脈遲熒光法的影響因素,併確定瞭下麵最佳測定條件:試液的溫度保持在13~20℃,測定時試液的pH值為7,採用標準加入法測定,加標溶液為0.5 μg/mL的鈾標準溶液.對共存元素的榦擾進行瞭試驗,結果錶明,測定0.001 mg鈾,噹測定結果的相對誤差在±5%範圍時至少2.5 mg Zr(Ⅳ),0.8 mg Si(Ⅳ),0.065 mg Hf(Ⅳ),0.007 5 mg Ca2+、Al3+,0.75 μg Mn2+,0.015μg Eu2+、Dy3+不榦擾,大于0.002 5 mg鐵產生的負榦擾,但可以通過適噹稀釋溶液的方法消除.用擬定的方法對英國化學標準物質(BCS 388、SARM13和SARM62鋯英砂)中鈾進行測定,測定值與認定值一緻.
이불경화갑용융양품,용양온도유저온승지900℃,사광물정체결구파배,연후용경불산、류산계속용해광물이철저분해고영사광물.시액중적유선락합물재피자외맥충격발후산생유적형광여농도정정비,유차실현용자외맥충형광법대고영사중유적직접측정.연구료자외맥충형광법적영향인소,병학정료하면최가측정조건:시액적온도보지재13~20℃,측정시시액적pH치위7,채용표준가입법측정,가표용액위0.5 μg/mL적유표준용액.대공존원소적간우진행료시험,결과표명,측정0.001 mg유,당측정결과적상대오차재±5%범위시지소2.5 mg Zr(Ⅳ),0.8 mg Si(Ⅳ),0.065 mg Hf(Ⅳ),0.007 5 mg Ca2+、Al3+,0.75 μg Mn2+,0.015μg Eu2+、Dy3+불간우,대우0.002 5 mg철산생적부간우,단가이통과괄당희석용액적방법소제.용의정적방법대영국화학표준물질(BCS 388、SARM13화SARM62고영사)중유진행측정,측정치여인정치일치.