分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
7期
789-795
,共7页
潘煜辰%周瑶%伊雄海%邓晓军%陈舜胜%杨惠琴%朱坚
潘煜辰%週瑤%伊雄海%鄧曉軍%陳舜勝%楊惠琴%硃堅
반욱신%주요%이웅해%산효군%진순성%양혜금%주견
亚临界水%液相色谱-串联质谱%猪肉%氯霉素%β-受体激动剂
亞臨界水%液相色譜-串聯質譜%豬肉%氯黴素%β-受體激動劑
아림계수%액상색보-천련질보%저육%록매소%β-수체격동제
subcritical water%liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)%pork%chloramphenicol%β-agonists
建立了亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测猪肉中β-受体激动剂和氯霉素的方法.样品酶解后,经亚临界水萃取,C18粉未净化,目标物经Agilent XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)分离,采用液相色谱-串联质谱法多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液内标法定量.优化条件下,沙丁胺醇和莱克多巴胺在1.0～32.0 μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N＞ 10)为0.5 ng/g,检出限(S/N＞3)为0.25 ng/g;克伦特罗和氯霉素在0.2～6.4 μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N＞10)为0.1ng/g,检出限(S/N ＞3)为0.05 ng/g,相关系数均大于0.99.猪肉基质在3个加标水平下,回收率为79.2％～113.6％,相对标准偏差(RSDs)为3.2％～12.0％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留测定的技术要求,适用于猪肉中β-受体激动剂和氯霉素残留的检测.
建立瞭亞臨界水萃取及液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)檢測豬肉中β-受體激動劑和氯黴素的方法.樣品酶解後,經亞臨界水萃取,C18粉未淨化,目標物經Agilent XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)分離,採用液相色譜-串聯質譜法多反應鑑測(MRM)模式檢測,基質匹配溶液內標法定量.優化條件下,沙丁胺醇和萊剋多巴胺在1.0～32.0 μg/L範圍內線性關繫良好,其定量下限(S/N＞ 10)為0.5 ng/g,檢齣限(S/N＞3)為0.25 ng/g;剋倫特囉和氯黴素在0.2～6.4 μg/L範圍內線性關繫良好,其定量下限(S/N＞10)為0.1ng/g,檢齣限(S/N ＞3)為0.05 ng/g,相關繫數均大于0.99.豬肉基質在3箇加標水平下,迴收率為79.2％～113.6％,相對標準偏差(RSDs)為3.2％～12.0％.該方法的靈敏度、準確度和精密度均符閤獸藥殘留測定的技術要求,適用于豬肉中β-受體激動劑和氯黴素殘留的檢測.
건립료아림계수췌취급액상색보-천련질보법(LC-MS/MS)검측저육중β-수체격동제화록매소적방법.양품매해후,경아림계수췌취,C18분미정화,목표물경Agilent XDB-C18주(4.6 mm×50 mm,1.8μm)분리,채용액상색보-천련질보법다반응감측(MRM)모식검측,기질필배용액내표법정량.우화조건하,사정알순화래극다파알재1.0～32.0 μg/L범위내선성관계량호,기정량하한(S/N＞ 10)위0.5 ng/g,검출한(S/N＞3)위0.25 ng/g;극륜특라화록매소재0.2～6.4 μg/L범위내선성관계량호,기정량하한(S/N＞10)위0.1ng/g,검출한(S/N ＞3)위0.05 ng/g,상관계수균대우0.99.저육기질재3개가표수평하,회수솔위79.2％～113.6％,상대표준편차(RSDs)위3.2％～12.0％.해방법적령민도、준학도화정밀도균부합수약잔류측정적기술요구,괄용우저육중β-수체격동제화록매소잔류적검측.
