分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
7期
886-889
,共4页
马晓斐%吕品%李挥%张岩
馬曉斐%呂品%李揮%張巖
마효비%려품%리휘%장암
血清%液相色谱串联质谱%皮质酮%皮质醇
血清%液相色譜串聯質譜%皮質酮%皮質醇
혈청%액상색보천련질보%피질동%피질순
serum%liquid chromatography tandem mass spectrometry%corticosterone%hydrocortisone
建立了同时测定人血清中皮质酮和皮质醇的液相色谱-串联质谱法.血清经正己烷除脂净化、叔丁基甲醚提取后,以乙腈-0.1％甲酸溶液(含0.01 mol/L甲酸铵)为流动相,流速为0.3 mL/min.用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱(150 mm ×2.1 mm,3.5 μm)分离,正离子模式下进行串联质谱检测.皮质酮和皮质醇浓度在0.5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.999 7、0.9994.皮质酮和皮质醇分别在5.0、25.0、75.0 ng/mL和0.5、2.5、10.0 ng/mL 3个加标水平下的平均回收率为86.6％～102.7％,相对标准偏差不大于7.1％,检出限分别为0.1 ng/mL和0.05 ng/mL.该方法操作简便、灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用于同时测定血清中的内皮质酮和皮质醇.
建立瞭同時測定人血清中皮質酮和皮質醇的液相色譜-串聯質譜法.血清經正己烷除脂淨化、叔丁基甲醚提取後,以乙腈-0.1％甲痠溶液(含0.01 mol/L甲痠銨)為流動相,流速為0.3 mL/min.用Agilent Eclipse Plus-C18色譜柱(150 mm ×2.1 mm,3.5 μm)分離,正離子模式下進行串聯質譜檢測.皮質酮和皮質醇濃度在0.5～200 ng/mL範圍內線性關繫良好,相關繫數(r2)分彆為0.999 7、0.9994.皮質酮和皮質醇分彆在5.0、25.0、75.0 ng/mL和0.5、2.5、10.0 ng/mL 3箇加標水平下的平均迴收率為86.6％～102.7％,相對標準偏差不大于7.1％,檢齣限分彆為0.1 ng/mL和0.05 ng/mL.該方法操作簡便、靈敏度高、重現性好、定性定量準確,適用于同時測定血清中的內皮質酮和皮質醇.
건립료동시측정인혈청중피질동화피질순적액상색보-천련질보법.혈청경정기완제지정화、숙정기갑미제취후,이을정-0.1％갑산용액(함0.01 mol/L갑산안)위류동상,류속위0.3 mL/min.용Agilent Eclipse Plus-C18색보주(150 mm ×2.1 mm,3.5 μm)분리,정리자모식하진행천련질보검측.피질동화피질순농도재0.5～200 ng/mL범위내선성관계량호,상관계수(r2)분별위0.999 7、0.9994.피질동화피질순분별재5.0、25.0、75.0 ng/mL화0.5、2.5、10.0 ng/mL 3개가표수평하적평균회수솔위86.6％～102.7％,상대표준편차불대우7.1％,검출한분별위0.1 ng/mL화0.05 ng/mL.해방법조작간편、령민도고、중현성호、정성정량준학,괄용우동시측정혈청중적내피질동화피질순.
