分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
7期
862-866
,共5页
刘莉治%郭新东%方军%冼燕萍%黄聪%彭荣飞%罗晓燕
劉莉治%郭新東%方軍%冼燕萍%黃聰%彭榮飛%囉曉燕
류리치%곽신동%방군%승연평%황총%팽영비%라효연
全氟化合物%肉%超高效液相色谱-串联质谱法%固相萃取
全氟化閤物%肉%超高效液相色譜-串聯質譜法%固相萃取
전불화합물%육%초고효액상색보-천련질보법%고상췌취
perfluorinated compounds%meat%ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)%solid phase extraction
建立了肉类组织中11种常见全氟化合物(全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟癸烷磺酸、全氟十二酸、全氟十四酸)的Waters OasisHLB固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.肉类组织中加入内标,经乙腈均质、提取后,用玻璃纤维真空抽滤,再用乙腈饱和的正己烷除脂净化,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱富集净化,氮吹浓缩,超高效液相色谱(UPLC)分离,以2 mmol/L醋酸铵-2 mmol/L醋酸铵甲醇溶液为流动相,使用串联四极杆电喷雾离子源负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.11种全氟化合物在0.50～ 20.0μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.014 ～0.060 μg/kg,定量下限为0.047～0.199 μg/kg,回收率为70.9％～107.1％,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4％～11.4％.该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏度高的特点,适用于肉类组织中11种常见全氟化合物的快速确认和准确定量.
建立瞭肉類組織中11種常見全氟化閤物(全氟丁烷磺痠、全氟己烷磺痠、全氟庚痠、全氟辛痠、全氟辛烷磺痠、全氟壬痠、全氟癸痠、全氟十一痠、全氟癸烷磺痠、全氟十二痠、全氟十四痠)的Waters OasisHLB固相萃取淨化/超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)分析方法.肉類組織中加入內標,經乙腈均質、提取後,用玻璃纖維真空抽濾,再用乙腈飽和的正己烷除脂淨化,經Waters Oasis HLB固相萃取小柱富集淨化,氮吹濃縮,超高效液相色譜(UPLC)分離,以2 mmol/L醋痠銨-2 mmol/L醋痠銨甲醇溶液為流動相,使用串聯四極桿電噴霧離子源負離子掃描,多反應鑑測(MRM)模式檢測,內標法定量.11種全氟化閤物在0.50～ 20.0μg/L範圍內線性關繫良好,方法的檢齣限為0.014 ～0.060 μg/kg,定量下限為0.047～0.199 μg/kg,迴收率為70.9％～107.1％,相對標準偏差(RSD,n=6)為0.4％～11.4％.該方法具有淨化效果好、定量準確、靈敏度高的特點,適用于肉類組織中11種常見全氟化閤物的快速確認和準確定量.
건립료육류조직중11충상견전불화합물(전불정완광산、전불기완광산、전불경산、전불신산、전불신완광산、전불임산、전불계산、전불십일산、전불계완광산、전불십이산、전불십사산)적Waters OasisHLB고상췌취정화/초고효액상색보-천련질보(UPLC-MS/MS)분석방법.육류조직중가입내표,경을정균질、제취후,용파리섬유진공추려,재용을정포화적정기완제지정화,경Waters Oasis HLB고상췌취소주부집정화,담취농축,초고효액상색보(UPLC)분리,이2 mmol/L작산안-2 mmol/L작산안갑순용액위류동상,사용천련사겁간전분무리자원부리자소묘,다반응감측(MRM)모식검측,내표법정량.11충전불화합물재0.50～ 20.0μg/L범위내선성관계량호,방법적검출한위0.014 ～0.060 μg/kg,정량하한위0.047～0.199 μg/kg,회수솔위70.9％～107.1％,상대표준편차(RSD,n=6)위0.4％～11.4％.해방법구유정화효과호、정량준학、령민도고적특점,괄용우육류조직중11충상견전불화합물적쾌속학인화준학정량.
