分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
7期
856-861
,共6页
五倍子醛%热重-微分热重技术%双外推法%热稳定性%热解动力学
五倍子醛%熱重-微分熱重技術%雙外推法%熱穩定性%熱解動力學
오배자철%열중-미분열중기술%쌍외추법%열은정성%열해동역학
gallic aldehyde%TG-DTG technique%double extrapolated method%thermal stability%thermal decomposition kinetics
采用热重法,以氮气为保护气,分别在5、10、15、20 ℃/min的升温速率下,测得五倍子醛的热重-微分热重(TG-DTG)曲线,并在10 ℃/min的升温速率下测得样品的差示扫描量热(DSC)曲线.结合热失重数据和五倍子醛结构对其分解机理进行推断和验证,并运用双外推法对五倍子醛的热解动力学进行分析,求得原始状态和热平衡态下的动力学参数.研究结果表明,五倍子醛晶体在升温过程中先经历了非结合水和结合水的受热挥发阶段,然后在163℃之后发生热分解,分子中醛基断裂失去1分子的CO;随着升温速率的升高,五倍子醛的分解反应向高温区域移动,最大失重速率依次减小;热解活化能Eα为286.21 kJ/mol,指前因子lnA为70.21,热解机理函数g(α)=[-ln(1-α)]2/3,反应级数n=2/3;热解活化能随转化率的增加逐渐减小;经动力学参数推断,在室温(25℃)下,五倍子醛的贮存期为4～5年.
採用熱重法,以氮氣為保護氣,分彆在5、10、15、20 ℃/min的升溫速率下,測得五倍子醛的熱重-微分熱重(TG-DTG)麯線,併在10 ℃/min的升溫速率下測得樣品的差示掃描量熱(DSC)麯線.結閤熱失重數據和五倍子醛結構對其分解機理進行推斷和驗證,併運用雙外推法對五倍子醛的熱解動力學進行分析,求得原始狀態和熱平衡態下的動力學參數.研究結果錶明,五倍子醛晶體在升溫過程中先經歷瞭非結閤水和結閤水的受熱揮髮階段,然後在163℃之後髮生熱分解,分子中醛基斷裂失去1分子的CO;隨著升溫速率的升高,五倍子醛的分解反應嚮高溫區域移動,最大失重速率依次減小;熱解活化能Eα為286.21 kJ/mol,指前因子lnA為70.21,熱解機理函數g(α)=[-ln(1-α)]2/3,反應級數n=2/3;熱解活化能隨轉化率的增加逐漸減小;經動力學參數推斷,在室溫(25℃)下,五倍子醛的貯存期為4～5年.
채용열중법,이담기위보호기,분별재5、10、15、20 ℃/min적승온속솔하,측득오배자철적열중-미분열중(TG-DTG)곡선,병재10 ℃/min적승온속솔하측득양품적차시소묘량열(DSC)곡선.결합열실중수거화오배자철결구대기분해궤리진행추단화험증,병운용쌍외추법대오배자철적열해동역학진행분석,구득원시상태화열평형태하적동역학삼수.연구결과표명,오배자철정체재승온과정중선경력료비결합수화결합수적수열휘발계단,연후재163℃지후발생열분해,분자중철기단렬실거1분자적CO;수착승온속솔적승고,오배자철적분해반응향고온구역이동,최대실중속솔의차감소;열해활화능Eα위286.21 kJ/mol,지전인자lnA위70.21,열해궤리함수g(α)=[-ln(1-α)]2/3,반응급수n=2/3;열해활화능수전화솔적증가축점감소;경동역학삼수추단,재실온(25℃)하,오배자철적저존기위4～5년.
