分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
7期
834-839
,共6页
吴剑平%张鑫%顾欣%李丹妮%严凤%周悦榕
吳劍平%張鑫%顧訢%李丹妮%嚴鳳%週悅榕
오검평%장흠%고흔%리단니%엄봉%주열용
盐酸赛庚啶%盐酸二苯拉林%超高效液相色谱-串联质谱法%内标法%分散液相微萃取
鹽痠賽庚啶%鹽痠二苯拉林%超高效液相色譜-串聯質譜法%內標法%分散液相微萃取
염산새경정%염산이분랍림%초고효액상색보-천련질보법%내표법%분산액상미췌취
cyproheptadine hydrochloride%diphenylpyraline hydrochloride%ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)%internal standard method%dispersive liquid-liquid micro extraction (DLLME)
建立了猪尿中盐酸赛庚啶残留量的分散液相徽萃取(DLLME)/超高效液相色谱-串联质谱内标检测法.将5 mL猪尿用5％氨水调节至pH 11.0,以三氯甲烷为萃取剂,异丙醇为分散剂,配比为5∶3,组成微萃取体系共2 mL进行分散液相微萃取,4℃下以8 000 r/min高速离心5min后获得提取液,在50℃下氮气吹干后,经1 mL0.1％甲酸-乙腈(80∶20)溶解后使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,以盐酸二苯拉林(Diphenylpyraline,DPP)为内标,正离子电喷雾下多反应监测模式进行分析.结果显示,标准品溶液在0.5～ 25 μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 5),方法的检出限为0.05 μg/L,定量下限为0.1μg/L.尿样在0.1～5.0 μg/L加标范围内的回收率为90.2％～109.7％,RSD不高于8.5％,表明该方法具有较好的准确度与精密度.
建立瞭豬尿中鹽痠賽庚啶殘留量的分散液相徽萃取(DLLME)/超高效液相色譜-串聯質譜內標檢測法.將5 mL豬尿用5％氨水調節至pH 11.0,以三氯甲烷為萃取劑,異丙醇為分散劑,配比為5∶3,組成微萃取體繫共2 mL進行分散液相微萃取,4℃下以8 000 r/min高速離心5min後穫得提取液,在50℃下氮氣吹榦後,經1 mL0.1％甲痠-乙腈(80∶20)溶解後使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯質譜檢測,以鹽痠二苯拉林(Diphenylpyraline,DPP)為內標,正離子電噴霧下多反應鑑測模式進行分析.結果顯示,標準品溶液在0.5～ 25 μg/L範圍內線性關繫良好(r=0.999 5),方法的檢齣限為0.05 μg/L,定量下限為0.1μg/L.尿樣在0.1～5.0 μg/L加標範圍內的迴收率為90.2％～109.7％,RSD不高于8.5％,錶明該方法具有較好的準確度與精密度.
건립료저뇨중염산새경정잔류량적분산액상휘췌취(DLLME)/초고효액상색보-천련질보내표검측법.장5 mL저뇨용5％안수조절지pH 11.0,이삼록갑완위췌취제,이병순위분산제,배비위5∶3,조성미췌취체계공2 mL진행분산액상미췌취,4℃하이8 000 r/min고속리심5min후획득제취액,재50℃하담기취간후,경1 mL0.1％갑산-을정(80∶20)용해후사용초고효액상색보-삼중사겁간천련질보검측,이염산이분랍림(Diphenylpyraline,DPP)위내표,정리자전분무하다반응감측모식진행분석.결과현시,표준품용액재0.5～ 25 μg/L범위내선성관계량호(r=0.999 5),방법적검출한위0.05 μg/L,정량하한위0.1μg/L.뇨양재0.1～5.0 μg/L가표범위내적회수솔위90.2％～109.7％,RSD불고우8.5％,표명해방법구유교호적준학도여정밀도.
