分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
7期
829-833
,共5页
陈江韩%郭鹏然%陈智勇%宋化灿%牟德海
陳江韓%郭鵬然%陳智勇%宋化燦%牟德海
진강한%곽붕연%진지용%송화찬%모덕해
四氯化钛%四氯化碳%气相色谱法%抑制水解
四氯化鈦%四氯化碳%氣相色譜法%抑製水解
사록화태%사록화탄%기상색보법%억제수해
titanium tetrachloride%carbon tetrachloride%gas chromatography%suppression hydrolysis
建立了酸抑制水解-气相色谱法(GC-ECD)分析精四氯化钛中痕量CCl4的方法.以2 mol/L盐酸为酸抑制水解溶液,四氯化钛与水解溶液按样液比(S/V)1∶5进行水解反应,水解液用正壬烷连续萃取3次.结果表明,水解液中加标的CCl4基本被萃取完全,萃取回收率为92.3％～101％,盐酸浓度在0.85 ～6mol/L范围内对萃取结果无影响;S/V≤1∶4时,水解体系保持稳定澄清透明状态.高纯四氯化钛加标样中CCl4的加标回收率为87.6％～ 115％,样品分析的相对标准偏差为4.2％～8.5％,方法准确性和稳定性较好.该方法对5mL精四氯化钛样品中CCl4的定量下限为6.80 μg/L,远低于国外精四氯化钛中CCl4的限定标准.
建立瞭痠抑製水解-氣相色譜法(GC-ECD)分析精四氯化鈦中痕量CCl4的方法.以2 mol/L鹽痠為痠抑製水解溶液,四氯化鈦與水解溶液按樣液比(S/V)1∶5進行水解反應,水解液用正壬烷連續萃取3次.結果錶明,水解液中加標的CCl4基本被萃取完全,萃取迴收率為92.3％～101％,鹽痠濃度在0.85 ～6mol/L範圍內對萃取結果無影響;S/V≤1∶4時,水解體繫保持穩定澄清透明狀態.高純四氯化鈦加標樣中CCl4的加標迴收率為87.6％～ 115％,樣品分析的相對標準偏差為4.2％～8.5％,方法準確性和穩定性較好.該方法對5mL精四氯化鈦樣品中CCl4的定量下限為6.80 μg/L,遠低于國外精四氯化鈦中CCl4的限定標準.
건립료산억제수해-기상색보법(GC-ECD)분석정사록화태중흔량CCl4적방법.이2 mol/L염산위산억제수해용액,사록화태여수해용액안양액비(S/V)1∶5진행수해반응,수해액용정임완련속췌취3차.결과표명,수해액중가표적CCl4기본피췌취완전,췌취회수솔위92.3％～101％,염산농도재0.85 ～6mol/L범위내대췌취결과무영향;S/V≤1∶4시,수해체계보지은정징청투명상태.고순사록화태가표양중CCl4적가표회수솔위87.6％～ 115％,양품분석적상대표준편차위4.2％～8.5％,방법준학성화은정성교호.해방법대5mL정사록화태양품중CCl4적정량하한위6.80 μg/L,원저우국외정사록화태중CCl4적한정표준.
