武汉工程大学学报
武漢工程大學學報
무한공정대학학보
JOURNAL OF WUHAN INSTITUTE OF TECHNOLOGY
2013年
7期
37-42
,共6页
1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷%季戊四醇%苯磺酰氯
1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷%季戊四醇%苯磺酰氯
1,3-이추-2,2-이(추갑기)병완%계무사순%분광선록
1,3-dibromo-2,2-two(bromomethyl) propane%pentaerythritol%benzenesulfonyl chloride
为了解决1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷因其生产工艺条件复杂,产率低而难以实现工业化生产的问题,以季戊四醇和苯磺酰氯、溴化钠为原料,通过两步法合成1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷.利用四因素三水平正交实验研究了反应时间、反应温度、催化剂用量及反应物投料比4个因素对1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷产率的影响,并得到了优化工艺参数:反应时间20 h,反应温度150℃,催化剂质量分数5％,投料比1∶6.2时,1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷的产率最高可达90.85％.红外图谱显示:羟基特征峰完全消失,生成了碳溴单键；核磁氢鐠图显示3.59处亚甲基上的质子单峰,无其它杂质峰.该法合成的1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷产率明显提高,且产物纯净,无副产物生成,无须提纯可直接使用,对实现1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷的工业化生产有着重要意义.
為瞭解決1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷因其生產工藝條件複雜,產率低而難以實現工業化生產的問題,以季戊四醇和苯磺酰氯、溴化鈉為原料,通過兩步法閤成1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷.利用四因素三水平正交實驗研究瞭反應時間、反應溫度、催化劑用量及反應物投料比4箇因素對1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷產率的影響,併得到瞭優化工藝參數:反應時間20 h,反應溫度150℃,催化劑質量分數5％,投料比1∶6.2時,1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷的產率最高可達90.85％.紅外圖譜顯示:羥基特徵峰完全消失,生成瞭碳溴單鍵；覈磁氫鐠圖顯示3.59處亞甲基上的質子單峰,無其它雜質峰.該法閤成的1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷產率明顯提高,且產物純淨,無副產物生成,無鬚提純可直接使用,對實現1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷的工業化生產有著重要意義.
위료해결1,3-이추-2,2-이(추갑기)병완인기생산공예조건복잡,산솔저이난이실현공업화생산적문제,이계무사순화분광선록、추화납위원료,통과량보법합성1,3-이추-2,2-이(추갑기)병완.이용사인소삼수평정교실험연구료반응시간、반응온도、최화제용량급반응물투료비4개인소대1,3-이추-2,2-이(추갑기)병완산솔적영향,병득도료우화공예삼수:반응시간20 h,반응온도150℃,최화제질량분수5％,투료비1∶6.2시,1,3-이추-2,2-이(추갑기)병완적산솔최고가체90.85％.홍외도보현시:간기특정봉완전소실,생성료탄추단건；핵자경보도현시3.59처아갑기상적질자단봉,무기타잡질봉.해법합성적1,3-이추-2,2-이(추갑기)병완산솔명현제고,차산물순정,무부산물생성,무수제순가직접사용,대실현1,3-이추-2,2-이(추갑기)병완적공업화생산유착중요의의.
